самодельный тест на кальций и магний - продолжение

 

По ссылке Карена перешёл на эту же тему на параллельном форуме, просматривая её, увидел вашу фразу:  " Посуду использовал лабораторную с рисками, вода - дистиллят"

На всякий случай пишу - вдруг Вы не в курсе;  а может быть сейчас всё по-другому...

Я учился в универе 1976 - 1980гг. и тогда на  аналит.химии нас первым делом приучили калибровать такую посуду: в процессе производства она получается не точной(риска оказывается не совсем в нужном месте) и реальный объём, отмеченный риской отличается от указанного на маркировке колбы.      С тех пор я аналитикой не занимался, возможно теперь производство точное, тут уже я не в курсе...

P.s.  Рад, что не один Карен занимается этим, что у него есть коллеги, в том числе Вы(представляя, сколько времени отнимает такая работа).

на  аналит.химии нас первым делом приучили калибровать такую посуду: в процессе производства она получается не точной(риска оказывается не совсем в нужном месте) и реальный объём, отмеченный риской отличается от указанного на маркировке колбы.     

Юрий, на аналитике вы наверное до 4 или 5 значащей цифры хотели результат получить, для домашних тестов этого не надо.

Прикинуть точность посуды можно по этой ссылке - http://chemanalytica..._svedeniya/6282

Из таблицы видно, какая допускается ошибка, к примеру для мерных колб (пузатые с узким длинным горлом с риской) на 1 литр отклонение составляет 0.4мл для колбы первого класса или 0.8мл для второго класса. Это точность 0.04 - 0.08% - нереально точно для наших целей, все равно у вас ошибка отбора пробы воды для теста из аквариума будет порядка 1-2% (если набирать шприцем, как обычно).

 

 То есть для изготовления тестов из фиксаналов такие мерные колбы подходят идеально (стоят совсем не дорого, кстати). 

С мензурками чуть хуже (ошибка 25 мл на литровой посуде).

А вот с бытовыми кружками и ковшиками, вот тут да, тут точности никакой не будет.

Я учился в универе 1976 - 1980гг. и тогда на  аналит.химии нас первым делом приучили калибровать такую посуду: в процессе производства она получается не точной(риска оказывается не совсем в нужном месте) и реальный объём, отмеченный риской отличается от указанного на маркировке колбы.      С тех пор я аналитикой не занимался, возможно теперь производство точное, тут уже я не в курсе...

 

А нам про калибровку мерных колб ничего не говорили... может действительно делать стали хорошо, или для наших лабораторных такой точности не нужно было

Купил сегодня в Русхиме пару мерных колб первого класса точности, на 500 и на 1000 мл, на 100 у них в наличии не оказалось... Если кто поедет в ближайшее время туда - сразу просите кладовщиков посмотреть, что есть в наличии. Менеджер там у них новый, Антон, ни хрена не шарит и с трудом ориентируется в ассортименте, и с остатками на складе видимо учет не очень. Со 2 классом нет проблем - любой объем.

 

PS Кстати, эриохром черный Т у меня есть в избытке, если кто вдруг надумает сделать тест на магний...

Здравствуйте, подскажите у меня остался индикатор от тестаJBL Ca подойдет он для вашего теста или нужен только эриохром.

Я не знаю что тесте JBL, никогда не держал его в руках. Вообще, теоретически, должен подходить любой, потому что в теории, как ее обычно излагают, все просто - любым индикатором при PH 10 (в качестве буфера аммиак) определяется сумма магния и кальция, а если накапать едкого натра, PH 12 и более, то магний выпадает в осадок и тем же самым индикатором определяется только кальций. Но на практике оказывается, что разным индикаторам во-первых надо подбирать разное количество буфера (они при разных PH работают), а во-вторых в морской воде куча мешающих солей и у многих индикаторов получается размазанная по цвету точка перехода, некоторые начинают тянуть магний из осадка и так далее. Поэтому такие проблемы с подбором индикатора.

 

Нам осталось проверить два индикатора, кальконкарбоновую кислоту и тимолфталексон. С кальконкарбоновой, думаю, скоро получится разобраться, а тимолфталексон нигде не получается найти (в прайсах есть, а в наличии, где спрашивали, нет).

Спасибо. Может кто подскажет где в Питере можно купит фиксинал трилона б.

Спасибо. Может кто подскажет где в Питере можно купит фиксинал трилона б.

Вот здесь например: http://nevareaktiv.r...s?q=СТ ТРИЛОН Б

Спасибо. Может кто подскажет где в Питере можно купит фиксинал трилона б.

http://www.vekton.ru/e_sale/index.aspx

в поиске забить трилон

Вот здесь например: http://nevareaktiv.r...s?q=СТ ТРИЛОН Б

Спасибо ,а то гугл предлогает только порошок от 50г. До 50 кг.

Спасибо ,а то гугл предлогает только порошок от 50г. До 50 кг.

Кстати, по ссылке продают фиксаналы не только на литр, но и на пол литра. Надо это учитывать при разведении.

Спасибо, буду внимателен, очень полезное дело делаете.

Спасибо. Может кто подскажет где в Питере можно купит фиксинал трилона б.

Я могу поделиться...

 

Индикатор из теста JBL использовать можно (на кальций по крайней мере) - по виду он очень похож на хром темно-синий.

Вообще, к индикаторам нет особого требования иметь четкий заметный глазом переход в точке эквивалентности. Для этого пользуются фотоколориметром, т.э. определяют экстраполяцией по кривой титрования.

 

Еще один путь - прямое колориметрическое определение с соответствующими индикаторами, скажем хлорфосфоназо (III).  Так работают приборы HANNA. В принципе, наверное можно подобрать методику под их фотометр с использованием доступных реактивов... 

Я могу поделиться...
 
Индикатор из теста JBL использовать можно (на кальций по крайней мере) - по виду он очень похож на хром темно-синий.

Спасибо, было бы очень хорошо, как с вами можно связаться.
Очень приятно , что на этом форуме есть отзывчивые моряки из Питера,а то на Питерском форуме кроме склок и всяческих выяснений уже и нечего почерпнуть.

Здесь также есть трилон Б в спб: http://www.lenreactiv.ru/

Спасибо, трилон уже купил, осталось мерную колбу купить для точности.

Купил в Русхиме трилон.

 

В инструкции написано что до концентрации 0.1Н трилон разбавлять до 500 см3. Развожу до 2х литров, тетрирую, трилона уходит в два раза больше. Это получается концентрация 0,0125? Как такое может быть?  

Это из-за разночтений по поводу фактора эквивалентности Трилона Б. Лучше бы для него указывали молярную, а не эквивалентную концентрацию. Он образует комплексы с катионами 1:1 по молям независимо от заряда катиона. Т.е. фактор эквивалентности для реакции комлексообразования равен 1. Но в обменных реакциях катионы реагируют в количествах обратно пропорциональных их зарядам, т.е. для этих реакций фактор эквивалентности кальция 1/2, алюминия 1/3 и т.д. Некоторые следуя этой логике приписывают Трилону фактор эквивалентности для обменных реакций того катиона, с которым он реагирует. Но тогда получается неудобно - 0.1 М раствор будет 0.2 н. при титровании кальция, 0.3 н. при титровании алюминия и т.д. К сожалению сразу не скажешь по какому учебнику учились изготовители стандарт-титра. Разве что взвесить полную ампулу, растворить содержимое в небольшом количестве воды и потом взвесить пустую. Посчитать сколько там было вещества и решить до какого объёма разбавлять. А пока титровать тем, что получилось.

Пока писал, Алексей все разжевал уже. Ладно бы путаница с нормальностью, еще и с молярностью путают.

Похоже сейчас весь трилон идет в таком половинном объеме, у меня остались ампулы с советских времен, там (на глаз, не взвешивал), похоже в два раза больше вещества, чем в современных. Для новых для получения указанной нормальности или ампулу на половину объема разводить, или по две ампулы сыпать, но я не уверен, что это для всех вариантов фиксанала трилона так. У меня на руках сейчас новая коробка трилона с маркировкой 0.1 моль/литр, а на ампулах написано странное "c(1/2 Трилон Б)=0.1 Н". Я так понимаю, что 1/2 это и показывает, что его там в два раза меньше, чем 0.1 моль.

 

>>>А пока титровать тем, что получилось.

Да, не страшно. Неудобно только, в два раза больше его лить придется. Или можно развести второй стаканчик трилона во вдвое меньшем объеме.