Перейти к содержимому

Open

Фотография
- - - - -

Самодельный тестна железо


  • Авторизуйтесь для ответа в теме
Сообщений в теме: 21

#1 Samarin

Samarin

    Новичок

  • Пользователи
  • Pip
  • Cообщений: 23
  • Откуда:Самара

Отправлено 18 Декабрь 2015 - 14:01

И так игры  с аспирином закончились. Получается, но силициловая кислота идет в смеси с ацетатом, и чуть что... температура снизилась, рН загулял или самое смешное  серная кислота оказалась не просто смешаной с фосфорной или ортофосфорной ( не разбирался)  да еще и с изрядной толикой железа-сразу снова в аспирин превращается. Короче замучился.
Плюнул на всё - поехал и купил просто " ЧДА"  салициловую кислоту. Оказывается она свободно в магазине химреактивов продается.... Зачем мучился и изобретал велосипед???
Процесс создания теста оказался легким и непринужденным и выглядит он так - 0,250г салициловой кислоты, растворить в 10 мл этилового спирта. Нет спирта....???  Не беда сойдет и водка без примесей и вкусовых добавок. Но придется это все подогреть градусов до 50... Это просто кастрюльку на плиту и греем, в одной руке термометр, в другой пробирка с реагентом... Нагрели- растворили, без остатка, без осадка
Дальше само измерение.
Подготовка к работе... Сделал контрольную пробу.
Железный купорос, FeSO4 высушил до потери окраски, отвесил 0.500г и растворил в 1 литре дистиллированной воды... в идеале количество ионов железа к ионам SO4 соотносится как 56 к 96, соответственно в пробном варианте по идее должно содержаться 0.18 г железа, в реале же чуть меньше... порядка 0,15 Понимаю, что вопрос этот спорный, но принимаю эту такую цифру.... если чего то напутал поправите. Проверяю - работает... засекает 0,15 г на литр отлично. Делю пробу в 10 раз... т.е. 100 мл, доливаю до литра дистиллированной воды... принимаю, что концентрация железа упала в 10 раз и составляет теперь 0,015 г на литр, Проверяю тестом, сиреневый цвет вполне различим
 Потом еще в 15 раз, до 0,001 г на литр
Тещу.... ничего
http://radikal.ru/big/06ac81e398884e8b9ee6710ca8b30e8f
 увеличиваю уровень воды в 2 раза и применяю катализатор
Есть!!!! Чуть различимый и едва уловимый сиреневый цвет появляется
http://radikal.ru/big/2ac1956d48b5406cbd0fc74afcb26486
Но фотоаппарат его передать не может... но глаз его видит
Итак, минимально определяемая концентрация железа в воде самодельным тестом
0,001 г на литр!!!!!!

Продолжение чуть позже вода и кислота практически закончились , а без них не очень то пофотографируешь.



#2 audel

audel

    Продвинутый пользователь

  • Пользователи
  • PipPipPip
  • Cообщений: 882
  • Меня зовут:Sergey
  • Откуда:Khimki

Отправлено 18 Декабрь 2015 - 14:05

А точно 250 грамм нужно растворить в 10 мл? Нет опечатки?

#3 Samarin

Samarin

    Новичок

  • Пользователи
  • Pip
  • Cообщений: 23
  • Откуда:Самара

Отправлено 18 Декабрь 2015 - 14:18

А точно 250 грамм нужно растворить в 10 мл? Нет опечатки?

А я вроде не писал 250г... 0,250 писал.. было дело )



#4 audel

audel

    Продвинутый пользователь

  • Пользователи
  • PipPipPip
  • Cообщений: 882
  • Меня зовут:Sergey
  • Откуда:Khimki

Отправлено 18 Декабрь 2015 - 14:23

Не от грамма считал, теперь понятно

#5 Samarin

Samarin

    Новичок

  • Пользователи
  • Pip
  • Cообщений: 23
  • Откуда:Самара

Отправлено 18 Декабрь 2015 - 23:14

Продолжу потихоньку.

Какие ингредиенты требуются?

1 Салициловая кислота (25% раствор) Выбрал такую концентрацию, по двум причинам, ! это то что в ГОСТЕ указан именно такой процент, что стало основанием, для этого, честно говоря не понял. Подозреваю, именно то что и стало второй причиной моего выбора- разновесы для аптекарских весов, шаг в 250 мГ ....250-500-1г для меня лично удобнее, чем какой либо другой и подстроить под такие веса, последующие расчеты тоже проще... Ну ладно выбрал и выбрал, вы можете тоже выбирать как вам удобнее и потом просто пересчитать, под свой выбор... сути дела это не меняет.

Только не покупайте заводские средства, от прыщей и т.д. Там слишком маленькая концентрация, 1%... Бывают еше 2%, 3%...5 и 10%, но значительно реже или под заказ в рецептурных отделах аптек- Это очень слабые и неудобные концентрации... в последнее время я больше склоняюсь вообще к 50% 5 капель в пробу и всё готово, а с меньшим процентом капать умучаешься, пока реакция получится.... Но опять же тут дело ваше

Далее нужны ещё,

2 Нашатырный спирт

3 Соляная кислота

Прежде чем рассказать о концентрациях этих веществ, расскажу вообще о сути , этого теста. Салициловая кислота образует в растворе с солями железа в разных условиях разные цветные соединения,

Например вот

http://radikal.ru/big/0d50847cf9ce43c3af104d79c11cdfd3

http://radikal.ru/big/5a4b1de05f924cd6b88e41ce3afe766c

http://radikal.ru/big/8b37cfa0f9624904aae4c76bd341b06f

Не претендую на истину названий, но у меня получились именно такие цвета и именно в таких солях. Так вот... Она образует цветные растворы не со всеми солями железа, а только с валентностью 2, а с железом валентностью 3 , таких ярко окрашенных солей, не существует и поэтому, надо перегнать железо 3 в двухвалентную стадию, для этого и требуется нашатырный спирт... совсем немного-на 10 мл пробу-одну каплю.

Капнули, перемешали.... секунд 30, дальше следующая стадия

Реакция интересующего ( смею надеяться всех нас) цвета -сиреневого, идет в кислой среде, поэтому и нужна кислота, что бы нейтрализовать нашатырный спирт (он своё дело уже сделал) и слегка подкислить пробу. Но будьте осторожны не переусердствуйте. Салициловая кислота в слишком кислой среде, мгновенно выпадает в осадок. Так, что на нейтрализацию 1 капли нашатырного спирта и подкисление пробы в 10мл, потребуется ровно 5 капель 35% кислоты. Причем неважно, будет ли это соляная кислота... серная ли... или вообще азотная (органические кислоты, для этих целей не пробовал, но думаю, что это не лучший вариант... слишком много рисков на то что всякие там ацетаты и альдегиды из салициловой кислоты сотворят нечто непотребное. В органической химии я, к своему стыду, откровенно слаб) лишь бы эти кислоты были без добавок железа, ну и при смене кислоты с соляной на какую либо другую или её концентрации- проверка индикатором конечно не помешает... мало ли.

 

Пороюсь в отснятом материале, кое что сегодня делал, подберу нужные фотки и продолжу.... ну если интересно конечно.



#6 Samarin

Samarin

    Новичок

  • Пользователи
  • Pip
  • Cообщений: 23
  • Откуда:Самара

Отправлено 19 Декабрь 2015 - 08:17

Небольшое отступление для дачников, туристов и тд.

Экспресс тест на железо

. в 50мл исследуемой воды  - 1 таб аспирина и щепотка сухого едкого натра,

вот столько

http://radikal.ru/big/53d63a131041474f95b6820a3e1665f5

мешаем, мгновенно выпадает осадок

 

[http://radikal.ru/big/f6a82885824d4419af521c536592df41

 

Тест на уровне " Есть -НЕТ" "Много-МАЛО".... Дпя полевых условий



#7 Карен

Карен

    Продвинутый пользователь

  • Пользователи
  • PipPipPip
  • Cообщений: 3 823
  • Откуда:Камчатка

Отправлено 19 Декабрь 2015 - 11:12

0,001 г на литр!!!!!!

Спасибо за тест, интересно. Но для морского аквариума, к сожалению, это не пойдет, 0,001 г на литр это 1мг/л - запредельная концентрация для рифа.

Вот фото редсишного теста на железо. Как раз сегодня получил по почте. Обратите внимание на цифры - начинается от 0.05мг/л и до максимум 0.5.
A02_1897.jpg

Гораздо более интересный вопрос - почему РедСи рекомендует поддерживать концентрацию 0.15мг/л, в то время как в натуральной морской воде железа в десятки тысяч раз меньше (если не миллионов, я не помню цифры). Этот вопрос обсуждали на химическом форуме РЦ.КОМ, но кроме непоняток и возмущения со стороны Ренди (об абсолютной бесполезности тестирования железа вообще) я оттуда ничего не вынес. Ответа от представителя РедСи тоже не нашел. Я предполагаю, что эта концентрация уже слегка токсична для кораллов, и они в ответ сильнее окрашиваются, что и является целью данной редсишной программы. Чисто мое предположение, может быть и не так совсем. Я очень сомневаюсь, что такую концентрацию железа (0.15мг/л = 0,00015г на литр) нормальному аквариумисту удастся удержать, если не лить железо в огромном количестве каждый день, оно ж в ноль уходит за один день, и что вообще следует к этому стремится. Я попробовал во фраговике, влил 0.15мг/л железа, сразу проведенный тест четко показал это значение. То есть редсишный тест на железо не фикция, работает. Непонятно только для чего такие концентрации железа держать, но тест работает.
Самодельные тесты: NO3, NO2, PO4, Si, KH, Ca, Mg.
от крипта...

#8 Samarin

Samarin

    Новичок

  • Пользователи
  • Pip
  • Cообщений: 23
  • Откуда:Самара

Отправлено 19 Декабрь 2015 - 12:07

Спасибо - интересно.  А что бы не запоминать концентрацию ионов в воде, я пользуюсь вот этой таблицей

http://radikal.ru/big/7d42cdbed56541ca838f95f9f18d3dc9

С математикой у меня не очень.... путаюсь в нолях

. так, что помогите разобраться в таблице в процентах стоит 0,000005 процентов железа  от массы.... масса солей составляет 35г на литр морской воды. 35г -это 35000 мл

35000 умножаем на на 0,000005..... получаем 0.175 вроде бы миллиграмма на литр... если расчеты верны, в чем я не уверен, то тогда понятно откуда взялась цифра 0.15мг/л концентрации

Пересчитайте, пожалуйста - проверьте мои расчеты.



#9 Dremel

Dremel

    Продвинутый пользователь

  • Пользователи
  • PipPipPip
  • Cообщений: 577
  • Меня зовут:Николай
  • Откуда:Москва, м. Дмитровская

Отправлено 19 Декабрь 2015 - 12:28

В процентах к массе воды приведены данные в этой таблице.

Выходит 0,05 мг/кг, или 0,05 ppm без учета плотности.


"Knowledge, Money, Patience, Stability Amen"

#10 Карен

Карен

    Продвинутый пользователь

  • Пользователи
  • PipPipPip
  • Cообщений: 3 823
  • Откуда:Камчатка

Отправлено 19 Декабрь 2015 - 12:56

Вот, кстати, с ходу гуглом нашлась статейка про железо и тестирование в морской воде. Не прочитал пока, но циферки вроде близкие. Я, читая Ренди, почему-то считал что железа в воде должно быть гораздо меньше.
http://plymsea.ac.uk...f_sea_water.pdf
Самодельные тесты: NO3, NO2, PO4, Si, KH, Ca, Mg.
от крипта...

#11 Samarin

Samarin

    Новичок

  • Пользователи
  • Pip
  • Cообщений: 23
  • Откуда:Самара

Отправлено 19 Декабрь 2015 - 14:38

Карен А можно сделать инструкцию чуть поближе, особенно, то место, которое касается мер безопасности при обращении с этим тестом... Сдаётся мне, что я знаю этот катализатор, который усиливает яркость окраски раствора... случайно наткнулся

#12 Карен

Карен

    Продвинутый пользователь

  • Пользователи
  • PipPipPip
  • Cообщений: 3 823
  • Откуда:Камчатка

Отправлено 19 Декабрь 2015 - 14:58

Завтра пересниму, выложу.
Самодельные тесты: NO3, NO2, PO4, Si, KH, Ca, Mg.
от крипта...

#13 Samarin

Samarin

    Новичок

  • Пользователи
  • Pip
  • Cообщений: 23
  • Откуда:Самара

Отправлено 19 Декабрь 2015 - 16:12


Карен Спасибо, но кажется уже разобрался.

Тест у них аналогичен моему

Первый реагент - это едкий натрий или калий ( я использую аммиак)

Второй компонент, это серная кислота в смеси с сульфосалициловой кислотой

Правда там есть еще один реактив... ну не дает  сульфосалициловая уислота с малыми концентрациями железа возможности поймать 1мг на литр

Вот так приблизительно это выглядит

http://radikal.ru/big/b8e1137e6aa9435da905b3464c17fe3c

А стоит добавить одну каплю, очень смешного и неожиданного компонента, то происходит вот это!!!!

http://radikal.ru/big/1e031d63f4654413a8eb62033b4f46dc

А 2 капли

http://radikal.ru/big/25313512488041a292125444d5f3ccaa

Удача помогла на него наткнуться... А имя этого катализатора.... обычная БЕЛИЗНА!!!!

Так что секрет теста раскрыт :yahoo:



#14 Карен

Карен

    Продвинутый пользователь

  • Пользователи
  • PipPipPip
  • Cообщений: 3 823
  • Откуда:Камчатка

Отправлено 20 Декабрь 2015 - 03:52

Как обещал, фотографии редсишных инструкций и надписей на пузырьках

Прикрепленные изображения

  • A02_1900.jpg
  • A02_1901.jpg
  • A02_1902.jpg
  • A02_1903.jpg
  • A02_1904.jpg
  • A02_1906.jpg

Самодельные тесты: NO3, NO2, PO4, Si, KH, Ca, Mg.
от крипта...

#15 Samarin

Samarin

    Новичок

  • Пользователи
  • Pip
  • Cообщений: 23
  • Откуда:Самара

Отправлено 20 Декабрь 2015 - 09:13

Спасибо. В общем нечто подобное я и ожидал... первое точно щелочь, а второе точно кислота в смеси .... предположительно ( точность прогноза 99,9) сульфосалициловой кислотой, почему именно она, а не скажем не салициловая , ну она дает более яркую окраску при реакции с железом и поэтому рекомендована  ГОСТами, да если её ешё и усилить чем нибудь типа гипохлорита натрия, тогда и точность 0.050... 0,025 мг на литр по плечу.... я конечно не утверждаю что это именно гипохлорит , так как это довольно нестабильное вещество и довольно быстро разлагается, особенно если оставить емкость с ним открытым, нагреть ну или просто от времени, может быть это вещество с аналогичными свойствами.

Тест с салицитовой кислотой и белизной даёт точность 0,1( особенно если использовать не 10 мг, а почти 20 это факт (меня вполне устраивает) , но как говорится , нет предела совершенству.

А вот с их приспособлением не совсем понял, как это работает, понял всё кроме одной вещи.... что такое ассемблер, точнее связи между значением слова  ассемблер и этой приспособой....это что то типа увеличительного стекла или что?

 

Сегодня мне отдадут титр соляной кислоты и полностью закончу публиковать свой метод производства теста на желези и как его лучше применять, для получения лучшей чувствительности.


  • silversilversilver это нравится

#16 Samarin

Samarin

    Новичок

  • Пользователи
  • Pip
  • Cообщений: 23
  • Откуда:Самара

Отправлено 20 Декабрь 2015 - 18:31

Ну и теперь завершение
Надо налить в ( желательно высокую и узкую пробирку ) 20мл тестируемой воды.
Капнуть 1 каплю 10%-го водного раствора аммиака, перемешать, внести 5 капель 35%-ной соляной кислоты.
Далее в закисленную  воду вносится 10 капель ( можно и больше) спиртового 25 процентного раствора силицитовой кислоты.
Если в воде есть некое количество солей железа - то вода окрасится  ( а если железа мало, то может и остаться чистой)
http://radikal.ru/big/f934e4f5a1b3488f88336f8344a2cb0f
В любом случае, далее нужно действовать так.-
Из шприца с иглой, микрокапельками надо начать добавлять белизну. После каждой дозы, пробирку с водой - перемешивать. С каждой каплей вода станет темнеть
http://radikal.ru/big/fb6de5f4f39641cb8de501d1b6edca56
http://radikal.ru/big/94285a7c5c2142569228f31f06aa8f06
Рано или поздно произойдет вот такое
http://radikal.ru/big/08622f1339164b1b89385439f7251461
Всё! Стоп! Это белизна сожрала всю кислоту и проба приобрела нейтральный рН, надо добавить одну каплю кислоты и вода снова потемнеет... Это знак того, что всё! Конец, это максимально возможная  при таком количестве железа  окраска,- темнее не будет.
Дальше остаётся только сравнить окраску пробы с цветом таблицы проб... которую ещё только предстоит составить.

 

Ну а здесь просто текучка по созданию этого и других тестов... ну так, для создание общей картины

http://aquaumniki.ru...p?topic=13861.0



#17 vvvitalik

vvvitalik

    Продвинутый пользователь

  • Пользователи
  • PipPipPip
  • Cообщений: 1 003
  • Откуда:Челябинск

Отправлено 12 Октябрь 2023 - 10:53

Если это уместно тут , хотел бы попросить небольшое ответвление и помощи.

Запускаю аквариум, где будет мало биологии в дисплее и много в сампе. В частности приличный отсек с хетой + водорослевик-скоаббер тоже приличной площади.
На данный момент план дозировать А-К+ и контролировать по железу.

Собственно.. Хотелось бы узнать. Справится ли какой-нибудь тест с обнаружением железа в свежем рассоле и оченнь примерным сравнением с содержанием в аквариуме.
В дисплее будут ЛПС (факела) и фон из ксении. Вся задача - обнаружить момент, когда дополнительно к АфР нужно "долить" А-К+
Калий (и пр. основные элементы/парраметры) будут контролироааться отдельно. Важно, чтобы водоросли не выжирали под ноль остальные микроэлементы.
Или лучше не по железу контрооировать этот момент?!

#18 audel

audel

    Продвинутый пользователь

  • Пользователи
  • PipPipPip
  • Cообщений: 882
  • Меня зовут:Sergey
  • Откуда:Khimki

Отправлено 12 Октябрь 2023 - 12:45

Железо в аквариуме быстро окисляется. Его концентрацию (если вносить) можно отследить по цветам. Так же железо, иногда, может являться лимитирующем фактором к потреблению других микроэлементов.


Отправлено с моего iPhone используя Tapatalk
  • vvvitalik это нравится

#19 vvvitalik

vvvitalik

    Продвинутый пользователь

  • Пользователи
  • PipPipPip
  • Cообщений: 1 003
  • Откуда:Челябинск

Отправлено 12 Октябрь 2023 - 13:14

Железо в аквариуме быстро окисляется. Его концентрацию (если вносить) можно отследить по цветам. Так же железо, иногда, может являться лимитирующем фактором к потреблению других микроэлементов.
Отправлено с моего iPhone используя Tapatalk

Если правильно понял, сложный путь.
Буду признателен Вам, и форумчанам если подкините мыслей. По какому парраметру можно тогда ориентироваться, чтобы необходимый минимум не проморгать, внося комплексом А-К+ ?

Насколько сумел изучить.,Первые (из нужных "побочных")компоненты , что хорошо смогут просадить водоросли калий и железо.
Калий, понятно, в измерительном комплексе с КШ, Са, Мg легко контролировать и вносить отдельно. Если понадобится.
По железу ориентироваться, получается, сложно.

Что в 3-ю, 4-ю, 5-ю очередь будет хета выжирать из микроэлементов? Может по ним сверяться?!

#20 audel

audel

    Продвинутый пользователь

  • Пользователи
  • PipPipPip
  • Cообщений: 882
  • Меня зовут:Sergey
  • Откуда:Khimki

Отправлено 12 Октябрь 2023 - 13:17

Если правильно понял, сложный путь.
Буду признателен Вам, и форумчанам если подкините мыслей. По какому парраметру можно тогда ориентироваться, чтобы необходимый минимум не проморгать, внося комплексом А-К+ ?

Насколько сумел изучить.,Первые (из нужных "побочных")компоненты , что хорошо смогут просадить водоросли калий и железо.
Калий, понятно, в измерительном комплексе с КШ, Са, Мg легко контролировать и вносить отдельно. Если понадобится.
По железу ориентироваться, получается, сложно.

Что в 3-ю, 4-ю, 5-ю очередь будет хета выжирать из микроэлементов? Может по ним сверяться?!


Марганец и все остального по чуть-чуть


Отправлено с моего iPhone используя Tapatalk
  • vvvitalik это нравится




Количество пользователей, читающих эту тему: 0

0 пользователей, 0 гостей, 0 анонимных