Перейти к содержимому

Open

Фотография
- - - - -

Новая статья. Карен Санамян: Самодельный тест на KH.

KH Карен Санамян

  • Авторизуйтесь для ответа в теме
Сообщений в теме: 144

#81 yury88

yury88

    Продвинутый пользователь

  • Пользователи
  • PipPipPip
  • Cообщений: 14 117
  • Меня зовут:Юра
  • Откуда:Филиппины

Отправлено 24 Июнь 2020 - 19:56

Товарищи, подскажите по индикаторам:
"Индикаторы надо взять примерно в соотношении 3 части зеленого на 2 части красного. Если делать по всем правилам, как написано в известном химическом справочнике Рабиновича, то делаются два раствора:

0.1 гр бромкрезолового зеленого на 100 мл. спирта
0.2 гр метилового красного на на 100 мл. спирта

Затем смешать 3 части первого раствора с 1 частью второго. "

Так и сделал-смешал 0.3гр зеленого +0.2гр метилового красного +400мл изопропилового спирта.
Вешал по весам 0.01гр
Раствор получилтся очень темно зеленого, а не малинового прозрачного цвета. Плохо виден переход на красный.
Что не так?

Прикрепленные изображения

  • IMG_20200624_195008.jpg
  • IMG_20200624_184832.jpg


#82 Alchemist

Alchemist

    Продвинутый пользователь

  • Пользователи
  • PipPipPip
  • Cообщений: 6 980
  • Меня зовут:Алексей
  • Откуда:Домодедово

Отправлено 24 Июнь 2020 - 20:13

*
Популярное сообщение!

Рекомендую другой вариант - метиловый красный плюс метиленовый синий примерно 1:1. Точное соотношение роли не играет, поскольку метиленовый синий здесь является простым внутренним светофильтром. Я делаю на глаз, чтобы начальная окраска была зеленовато-жёлтой, а конечная цвета марганцовки. Достоинство этого варианта в том, что он достигает конечной окраски очень близко к pH=4.5, что с хорошей точностью соответствует точке эквивалентности в диапазоне KH=7-8. С бромкрезоловым зелёным конечная окраска достигается заметно ниже и образец получается перетитрован. Дополнительный плюс - метиленовый красный имеет нулевую солевую поправку в широком диапазоне ионной силы раствора, а значит его переход не зависит от солёности, в отличие от бромкрезолового зелёного.
Вот начальная и конечная окраска с этим индикатором:
KH_ind_0965w.jpg
  • vahegan, Primus, alex-pro63 и 3 другим это нравится

#83 yury88

yury88

    Продвинутый пользователь

  • Пользователи
  • PipPipPip
  • Cообщений: 14 117
  • Меня зовут:Юра
  • Откуда:Филиппины

Отправлено 24 Июнь 2020 - 20:23

У меня склада химреактивов нет, я эти то "доставал"
В общем лажа с изопропиловым спиртом, его юзать нельзя походу

Достал из запасников последние пол литра этиловго спирта(дефицит блин), сейчас уже буду пробовать меньшую дозу с ешать, пробный образец получился малиновый

#84 Alchemist

Alchemist

    Продвинутый пользователь

  • Пользователи
  • PipPipPip
  • Cообщений: 6 980
  • Меня зовут:Алексей
  • Откуда:Домодедово

Отправлено 24 Июнь 2020 - 20:28

Я делал всё на изопропиловом, в том числе и смесь метилового красного с бромкрезоловым зелёным. Для лучшей растворимости нужно добавлять 10-20% воды. Метиленовый синий у меня у вовсе из зоомагазина - это же распространённое противогрибковое средство.

#85 yury88

yury88

    Продвинутый пользователь

  • Пользователи
  • PipPipPip
  • Cообщений: 14 117
  • Меня зовут:Юра
  • Откуда:Филиппины

Отправлено 24 Июнь 2020 - 20:53

Я делал всё на изопропиловом, в том числе и смесь метилового красного с бромкрезоловым зелёным. Для лучшей растворимости нужно добавлять 10-20% воды. Метиленовый синий у меня у вовсе из зоомагазина - это же распространённое противогрибковое средство.

Да очень плохо в изопропиле растворяются.
Истратил последний этил и вроде что то получается.
Мне ещё кажется что нельзя одновременно засыпать оба индикатора в спирт, может бред, но опять получил черный раствор, из отдельных растворов получается малиновый.
Метиленовый синий в каком виде в зоомагазине купить и как мешать с метиленовым красным в граммах?
Твой вариант цветов мне больше нравится.
Расход кислоты тот же как у салиферта при этом?

#86 yury88

yury88

    Продвинутый пользователь

  • Пользователи
  • PipPipPip
  • Cообщений: 14 117
  • Меня зовут:Юра
  • Откуда:Филиппины

Отправлено 24 Июнь 2020 - 21:11

И как итог ещё расходится показатели с salifert кислотой на 0.4KH, я в своей в отличии от их уверен:)
Как можно в домашних условиях откалиброваться? Ph метр есть с калибровочными растворами.

#87 Alchemist

Alchemist

    Продвинутый пользователь

  • Пользователи
  • PipPipPip
  • Cообщений: 6 980
  • Меня зовут:Алексей
  • Откуда:Домодедово

Отправлено 24 Июнь 2020 - 21:42

Если есть pH-метр, то проверить его калибровку по кислому буферу и титровать с ним до pH=4.5 любой образец воды с KH в диапазоне 7-8. Можно также добавить индикатор и посмотреть его оттенок в этой точке. Если раствор кислоты приготовлен из стандарт-титра, в нём можно не сомневаться. Это у Салиферта бывают заметные отклонения по концентрации. Если кислота соляная, её раствор в герметичной посуде хранится неопределённо долго. Если азотная, лучше хранить 0.1 н., а рабочий 0.02 н. готовить понемногу по мере расходования.
  • vahegan это нравится

#88 Alchemist

Alchemist

    Продвинутый пользователь

  • Пользователи
  • PipPipPip
  • Cообщений: 6 980
  • Меня зовут:Алексей
  • Откуда:Домодедово

Отправлено 24 Июнь 2020 - 21:45

Ещё можно сделать раствор соды NaHCO3 240 мг/л. Это будет соответствовать KH=8.0. Но окраска индикатора с бромкрезоловым зелёным в точке эквивалентности будет отличаться от того, что получается в морской воде из-за заметной солевой поправки. Можно добавить 35 г/л NaCl для примерного соответствия ионной силы. Тогда можно сравнивать цвет.

#89 yury88

yury88

    Продвинутый пользователь

  • Пользователи
  • PipPipPip
  • Cообщений: 14 117
  • Меня зовут:Юра
  • Откуда:Филиппины

Отправлено 24 Июнь 2020 - 22:18

В общем по итогам:

  • Минус литр изопропилового спирта- в нем бромкрезоловый зеленый не растворяется нормально. ДАЖЕ если добавить воды
  • Минус пол литра этилового спирта, потеря потерь...  :cry: 
    В статье в рецепте по-моему какая-то лажа, если делать по рецепту по весу(у меня всерхточные весы которые уже нормально считают от 0.05гр) -получается адски темный раствор индикатора.
    По нему переход тоже очень плохо видно.
  • Из остатков спирта по методу "смешал на глаз чуть одного и чуть меньше другого" получил 80мл искомого индикатора. Видимо правильно не по весу, а по объему визуально.

 

Мне этого дела хватит на 2-3 месяца ежедневных тестов(индикатора, не кислоты которой 5л :lol: ). Очень жаль потраченный спирт, мне как раз надо было пол литра индикаторного раствора что бы робот мог без ограничений раз в несколько дней тестить.

Прикрепленные изображения

  • IMG_20200624_220643.jpg


#90 yury88

yury88

    Продвинутый пользователь

  • Пользователи
  • PipPipPip
  • Cообщений: 14 117
  • Меня зовут:Юра
  • Откуда:Филиппины

Отправлено 24 Июнь 2020 - 22:25

Если есть pH-метр, то проверить его калибровку по кислому буферу и титровать с ним до pH=4.5 любой образец воды с KH в диапазоне 7-8. Можно также добавить индикатор и посмотреть его оттенок в этой точке. Если раствор кислоты приготовлен из стандарт-титра, в нём можно не сомневаться. Это у Салиферта бывают заметные отклонения по концентрации. Если кислота соляная, её раствор в герметичной посуде хранится неопределённо долго. Если азотная, лучше хранить 0.1 н., а рабочий 0.02 н. готовить понемногу по мере расходования.

Да раствор был сделан из стандарт титра. У салиферта как обычно кислота как повезет, не первый раз замечаю. В общем то на абсолютные значение можно было бы забить -они не особо интересуют, главное стабильность. 
Просто теперь из-за этого хочетс откалиброваться что бы понять какой цвет перехода считать финальным

 

Ещё можно сделать раствор соды NaHCO3 240 мг/л. Это будет соответствовать KH=8.0. Но окраска индикатора с бромкрезоловым зелёным в точке эквивалентности будет отличаться от того, что получается в морской воде из-за заметной солевой поправки. Можно добавить 35 г/л NaCl для примерного соответствия ионной силы. Тогда можно сравнивать цвет.

Спс, попозде попробую- устал, 3 часа мешал индикаторы и воду нонстоп ими тестил

 

Я еще хочу попробовать твой рецент с метиленовым красным+ синим. 
Есть такой препарат в соседнем магазине:

https://4lapy.ru/cat...ml_1000534.html

В 50мл там 0.3 гр метиленового синего. Сколько гр. добавить красного?
Расход кислоты при этом по какой формуле считать?



#91 yury88

yury88

    Продвинутый пользователь

  • Пользователи
  • PipPipPip
  • Cообщений: 14 117
  • Меня зовут:Юра
  • Откуда:Филиппины

Отправлено 24 Июнь 2020 - 22:26

В разделах DIY (самоделки) и Химия опубликована новая статья Карена Санамяна, в которой он рассказывает как самостоятельно изготовить тест на карбонатную жесткость (KH).
 

 

А почему тема не в гидрохимии?



#92 Alchemist

Alchemist

    Продвинутый пользователь

  • Пользователи
  • PipPipPip
  • Cообщений: 6 980
  • Меня зовут:Алексей
  • Откуда:Домодедово

Отправлено 24 Июнь 2020 - 22:41

Я делал насыщенный раствор метилового красного в 90% изопропаноле, затем капал раствор метиленового синего до появления заметного зелёного оттенка в начальной окраске. Точное количество не важно. В любом случае окраска будет конечной. Но если слишком мало, или слишком много, переход получается менее заметным.
Расчёт не зависит от выбора индикатора и вообще способа фиксации точки эквивалентности. Это влияет только на погрешность.
KH=2.8•1000•Vкислоты•Cкислоты/Vпробы. Где концентрация кислоты в экв/л, а KH получается в немецких градусах.
  • vahegan это нравится

#93 yury88

yury88

    Продвинутый пользователь

  • Пользователи
  • PipPipPip
  • Cообщений: 14 117
  • Меня зовут:Юра
  • Откуда:Филиппины

Отправлено 24 Июнь 2020 - 22:54

Я делал насыщенный раствор метилового красного в 90% изопропаноле, затем капал раствор метиленового синего до появления заметного зелёного оттенка в начальной окраске. Точное количество не важно. В любом случае окраска будет конечной. Но если слишком мало, или слишком много, переход получается менее заметным.
Расчёт не зависит от выбора индикатора и вообще способа фиксации точки эквивалентности. Это влияет только на погрешность.
KH=2.8•1000•Vкислоты•Cкислоты/Vпробы. Где концентрация кислоты в экв/л, а KH получается в немецких градусах.

Disclaimer - вы ведете разговор с прожженым it'шником, химию я учил в лицее 15-20лет назад когда я еще планировал стать ветеринаром, вот только потом суровая реальность заставила свалить в сферу где платят в Х раз больше, потому лучше писать точные формулировки для тупых...

 

Ок т.е я делаю тоже насыщенный раствор красного в изопропаноле, насыщенность определяю по выпадению индикатора в осадок :)

Сколько взять мл спирта что бы перерасхода не было? А то у меня индикаторов по 4гр осталось...

Далее доливаю препарат из зоомазазина до мягкого зеленого оттенка. 

Далее вижу формулу на древне эльфийском. Кислота у меня 0.02H азотная. 
Предполагаю что перевести на человеческий можно:

KH= 2.8*1000*Объем кислоты*Концентрация кислоты(моль)/Объем пробы.

И если упростить для 4мл пробы и 0.02h кислоты:

KH= 14*(мл истраченной кислоты)

 

Типа 0.7мл потрачено(0.3 осталось) = 14*0.7= 9.8KH

pH перехода при этом=4.5, можно проверить на большой пробе с электродом.

 

Поправь где не прав



#94 Alchemist

Alchemist

    Продвинутый пользователь

  • Пользователи
  • PipPipPip
  • Cообщений: 6 980
  • Меня зовут:Алексей
  • Откуда:Домодедово

Отправлено 24 Июнь 2020 - 23:31

Индикатор готовил максимум 50 мл, и то с расчётом поделиться с кем-нибудь. Для проверки начального оттенка капнуть в воду из аквариума. Сам по себе спиртовой раствор будет тёмно-винно-красным.
В расчёте концентрация кислоты - нормальная, в экв/л, а не моль/л. Для соляной и азотной они совпадают, впрочем. Для серной нормальная вдвое больше молярной. Остальное всё верно. Для большей точности можно брать больше объём пробы. Если берут сомнения по поводу индикатора - проверить титрованием по pH-метру. Титрование до конечной окраски на глаз можно делать двумя способами. Первый - со свидетелем. Взять пробу воды и заведомо перетитровать. Окраска после точки эквивалентности не меняется, а значит этот образец можно поставить рядом и сравнивать с ним. Второй вариант - смотреть сверху на падающую каплю, пока она не успела смешаться. Титровать, пока она видна на фоне окружающего раствора. В точке эквивалентности капля сразу сольётся по цвету с фоном.
  • yury88 это нравится

#95 yury88

yury88

    Продвинутый пользователь

  • Пользователи
  • PipPipPip
  • Cообщений: 14 117
  • Меня зовут:Юра
  • Откуда:Филиппины

Отправлено 25 Июнь 2020 - 00:46

Откалибровался по PH электроду, оказывается я раньше чуть не доливал кислоты до конца-теперь знаю точно какой цвет перехода нужен для моего раствора индикаторов. 
А салиферт врал на 0.5Kh.

Завтра при случае зайду возьму пузырек метиленового синего- может больше понравится на цвет.



#96 Comanche

Comanche

    Продвинутый пользователь

  • Пользователи
  • PipPipPip
  • Cообщений: 314
  • Меня зовут:Владимир
  • Откуда:Иркутск

Отправлено 25 Июнь 2020 - 12:59

А почему тема не в гидрохимии?

Судя по тому, что статья размещена еще в 12ом - вагную, что изначальная тема на форуме просто была еще на аквалоге  :biggrin:



#97 yury88

yury88

    Продвинутый пользователь

  • Пользователи
  • PipPipPip
  • Cообщений: 14 117
  • Меня зовут:Юра
  • Откуда:Филиппины

Отправлено 25 Июнь 2020 - 13:19

Судя по тому, что статья размещена еще в 12ом - вагную, что изначальная тема на форуме просто была еще на аквалоге  :biggrin:

Всё ок, тему перенесли, чего я и добивался  :boast:

Вообще ей положено быть прибитой гвоздями в топе форума, тестирование KH тема важна, а с тестами вечная беда что дорого(у меня салиферт за месяц улетел) и фирменные тесты раз на раз врут постоянно.


  • любитель это нравится

#98 Comanche

Comanche

    Продвинутый пользователь

  • Пользователи
  • PipPipPip
  • Cообщений: 314
  • Меня зовут:Владимир
  • Откуда:Иркутск

Отправлено 25 Июнь 2020 - 13:49

Всё ок, тему перенесли, чего я и добивался  :boast:

 

Ее похоже не перенесли, а сделали ссылку - она и там и тут присутствует, как двуликий Янус )



#99 FinnG

FinnG

    Продвинутый пользователь

  • Пользователи
  • PipPipPip
  • Cообщений: 9 493
  • Меня зовут:Олег
  • Откуда:56.094705, 37.511387. Дмитровский р-н, дер. Сухарево

Отправлено 25 Июнь 2020 - 14:29

Прочитал тему. "Три пишем-пять в уме-семь называем". Уж лучше Салифертом.



#100 Lumex

Lumex

    Продвинутый пользователь

  • Пользователи
  • PipPipPip
  • Cообщений: 1 461
  • Меня зовут:Андрей

Отправлено 25 Июнь 2020 - 14:36

Товарищи, подскажите по индикаторам:
"Индикаторы надо взять примерно в соотношении 3 части зеленого на 2 части красного. Если делать по всем правилам, как написано в известном химическом справочнике Рабиновича, то делаются два раствора:

0.1 гр бромкрезолового зеленого на 100 мл. спирта
0.2 гр метилового красного на на 100 мл. спирта

Затем смешать 3 части первого раствора с 1 частью второго. "

Так и сделал-смешал 0.3гр зеленого +0.2гр метилового красного +400мл изопропилового спирта.
Вешал по весам 0.01гр
Раствор получилтся очень темно зеленого, а не малинового прозрачного цвета. Плохо виден переход на красный.
Что не так?

Сделал всё как в прописи, получилось 200мл индикатора, раздал пяти-шести морякам, у всех всё работало. Использовал 85% этанол. Соляную кислоту брал из фиксанала. Индикатор капаю одну каплю, если капать две капли, то плохо виден переход из-за насыщенности цвета ("грязный переход"). Кажется ранее и 2 капли было норм, возможно спирт частично испарился за полтора-два года. 







Темы с аналогичными тегами: KH, Карен Санамян

Количество пользователей, читающих эту тему: 0

0 пользователей, 0 гостей, 0 анонимных