6 Голосов
Продвинутый пользователь
Отправлено 10 Апрель 2022 - 01:13
Не знаю каким образом у вас это получилось. Если электролит не разбавлять то реагент при добавлении остальных трех компонентов окрашиваются в синий и не работает. При разбавлении 1:1 все отлично.
Может вы путаете кислоту-концентрат и электролит с плотностью 1.27? Электролит 1.28 это уже разбавленная 99% кислота с дистилятом 1\33?
ВеК ЖиВи,ВеК УчИсЬ!!!
Мои аквариумы: Торпеда v2,( Торпеда v1, Запуск Торпеды v1 ),Мой дачный пруд в Обнинске.
Пользователь
Отправлено 13 Апрель 2022 - 15:14
Да нет, ничего я не путаю).Может вы путаете кислоту-концентрат и электролит с плотностью 1.27? Электролит 1.28 это уже разбавленная 99% кислота с дистилятом 1\33?
Новичок
Отправлено 20 Апрель 2022 - 23:39
Продвинутый пользователь
Отправлено 21 Апрель 2022 - 09:07
Виалы диаметром 18.7-18.8 ни разу не попадались. Может в Штатах это более распространённый стандарт. У нас ближайшие 18.4x66:
https://rushim.ru/pr...roducts_id=6332
Не знаю, будет ли фотометр вообще с ними работать, там диаметр достаточно критичен. Если будет, нужно придумать что-то для центровки и определить поправочный коэффициент.
Продвинутый пользователь
Отправлено 21 Апрель 2022 - 09:34
8 долларов за пару - дороговато, конечно, за стекляшку, но они же годами работают, если не сломать. Так что, думаю, не разорительно, учитывая все остальные цены в нашем морском хобби. saltwateraquarium.com
Новичок
Отправлено 21 Апрель 2022 - 11:44
Продвинутый пользователь
Отправлено 21 Июнь 2022 - 16:21
Добрый день. Позвольте спросить, Тест Салиферт на фосфат, закончилась жидкость, а порошок остался. Может кто в курсе что за жидкость и чем можно заменить?
Новичок
Отправлено 18 Декабрь 2022 - 23:08
Здравствуйте. Подскажите пожалуйста. Этот рецепт для какого яйца подходит? HANNA HI713 или HANNA HI774?
Продвинутый пользователь
Отправлено 30 Декабрь 2022 - 15:29
Я на 713 ой замеряю
Новичок
Отправлено 27 Февраль 2023 - 11:53
Новичок
Отправлено 02 Апрель 2024 - 09:34
Добры день!
С удовольствием перечитал 14 страниц.
Немного аналитики. Вчера посчитал на коленке буквально следующее:
Из первого поста следует, что для приготовления тестового раствора в количестве 10 мл необходимо взять следующее:
1. H2SO4 - 5 мл раствора
140 мл H2SO4 (p=1.83 г/см) = 256 грамм H2SO4
900 мл воды (900 мл *1.0 г/см) = 900 грамм.
Готовим раствор 256+900 = 1156 грамм.
полученная концентрация кислоты = 256/1156 = 0,22 (массовая доля).
Плотность раствора с массовой долей 22% = 1,145 г/см
5 мл * 1.145 = 5,72 г раствора H2SO4
в пересчете на кислоту = 5,72 * 0,22 = 1,25 г
2. Молибдат - 2 мл раствора
15 грамм (NH4)2MoO4
500 мл воды (500 мл * 1.0г/см) = 500 грамм
готовим раствор 15 + 500 = 515 грамм
концентрация 15/515 = 0,02912 (массовая доля молибдата аммония)
в пересчете на молибдат аммония = 0,02912 * 2 = 0,05824 г
3. Антимонилтартрат 1 мл раствора
0,34 грамм Антимонилтартрат
250 мл Воды (250мл *1.0 г/см) = 250 грамм
готовим раствор 0,34 + 250 = 250,34 грамм
концентрация 0,34/250,34 = 0,001358 (массовая доля Антимонилтартрата)
в пересчете на антимонилтартрат = 1*0,001358 = 0,001358 г
4. Аскорбиновая кислота 2 мл раствора.
2,7 грамм Аскорбиновой кислоты
50 мл воды (50 мл*1.0 г/см) = 50 грамм
масса раствора 50+2,7 = 52,7 грамм
концентрация компонента 2,7/52,7 = 0,05123 (массовая доля аскорбиновой кислоты)
в пересчете на аскорбиновую кислоту 0,05123*2 = 0,1025 г
___________________________________________________
Из методики из первого поста следует, что для приготовления тестового раствора необходимо взять компоненты в соотношении:
H2SO4/Молибдат/Антимонилтартрат/Аскорбиновая кислота = 1,25/0,05824/0,001358/0,1025
___________________________________________________
При этом по ссылке в утвержденной методике ПНД Ф 14.1:2:4.112-97 используемой повсеместно, расписан способ приготовления тех же самых растворов. Но в других пропорциях.
3 грамма молибдата аммония разводят до 100 мл. отбирают 50. m = (3/100)*50 = 1.5 г
2,16 аскорбиновой кислоты разводят до 100 мл. отбирают 50. m = (2.16/100)*50 = 1.08 г
0,34 антимонилтартрат калия разводят 500 мл, отбирают 25. m=(0.34/500)*25 = 0.017 г
70 см. куб серной кислоты разводят до обьема 500 мл. отбирают 125. m=(70*1.84/500)*125 = 32.2 г
Соотношение компонентов, приведенное по отношению к серной кислоте. граммы
H2SO4 / Молибдат/Антимонилтартрат/аскорбиновая к-та
1,25/0,0582/0,000661/0,042
Что, очевидно, сильно отличается от приведенной Кареном. Никак не критикуя и не претендуя на истину. Просто факт.
Предлагаю нижеследующее
Адаптировать методику к практическому использованию тем, что концентрации компонентов подобрать таким образом, что объемы растворов совпадали между собой
Очевидно, что так проще отмерять и отсчитывать при измерениях.
Для методики должно соблюдаться два условия
1. Обьем получаемого раствора должен сохранятся. V = const
2. Соотношение компонентов должно сохранятся
Общий объем получаемого раствора 10 мл.
В первом приближении хорошо бы получить объемы растворов компонентов равные 2,5 мл.
Посчитаем такую возможность для самого «жЫрного» компонента – серной кислоты.
Из вышеизложенного расчета видно, что в 5 мл раствора серной кислоты содержится 1,25 грамм самой кислоты. Фактически это раствор серной кислоты объемом 5 мл содержащий 1,25 грамм собственно кислоты.
Задача вычислить её концентрацию. Такая задача не имеет аналитического решения и решается комбинаторным способом последовательно. При этом, для простоты и наглядности решения условимся, что разведение концентрированной серной кислоты водой не ведет к контракции объема жидкости и является чисто аддитивной величиной.
В объеме 2,5 мл содержится 1,25 грамм H2SO4. Концентрация?
Объем кислоты = 1,25/1,84 = 0,679 мл
Объем воды = 2,5 – 0,679 = 1,82 мл
Масса раствора 1,82+1,25 = 3,07 г
Массовая доля кислоты = 1,25/3,07 = 0,41
Что логично, так как масса кислоты не изменилась, изменился только объем с 5 до 2,5мл а концентрация при этом увеличилась прямо пропорционально (решение для проверки и выяснения массы компонентов для смешения)
ИТОГО – приготовить такой раствор можно.
Для приготовления 250 мл такого раствора надо взять:
Серная концентрированная кислота - 68 мл (125 г)
Вода дистиллированная 182 мл (182 г)
Перейдем к другим растворам.
Приготовление раствора молибдата аммония объемом 250 мл
В объеме 2,5 мл содержится 0,05824 г молибдата аммония. В 250 мл = 5,824 грамма
Приготовление раствора антимонилтартрата
В объеме 2,5 мл содержится 0,001358 грамм антимонилтартрата. В 250 мл = 0,1358 г
Приготовление раствора аскорбиновой кислоты
В объеме 2,5 мл содержится 0,1025 грамм аскорбиновой кислоты. В 250 мл = 25,62 г
Расчет для методики ПНД Ф 14.1:2:4.112-97
H2SO4 / Молибдат/Антимонилтартрат/аскорбиновая к-та
1,25/0,01951/0,0002211/0,014
Приготовление раствора серной кислоты
Серная концентрированная кислота - 68 мл (125 г)
Вода дистиллированная 182 мл (182 г)
Приготовление раствора молибдата аммония объемом 250 мл
В объеме 2,5 мл содержится 0,05822г молибдата аммония. В 250 мл = 14,55 грамма
Приготовление раствора антимонилтартрата
В объеме 2,5 мл содержится 0,000661 грамм антимонилтартрата. В 250 мл = 0,165 г
Приготовление раствора аскорбиновой кислоты
В объеме 2,5 мл содержится 0,014 грамм аскорбиновой кислоты. В 250 мл = 10,5 г
Замечания по поводу реактивов.
Серную кислоту я в своих задачах использовал ЧДА из магазина химических реактивов, разводил по описанной схеме выше.
Аккумуляторная кислота имеет концентрацию ~35%, её можно применять без разбавления «как есть». В расчетном (2,5 мл) объеме. Её плотность и концентрация «плавает» от сезона к сезону и от производителя к производителю. Поэтому ничего уточнять не требуется. Она всё равно взята в сильном избытке.
Если готовите из концентрата, то необходимо кислоту лить в воду. Раствор при этом сильно разогревается. Удобно готовить в 2 приема. В первый прием в 35 мл воды вливаем 5 мл кислоты. Охлаждаем, вливаем еще 8,6. ( в расчете на 50 мл)
Удобно дозировать шприцем.
Молибдат аммония имеет свойство «выветриваться». При лежании/стоянии/хранении в сухом виде он теряет аммиак и превращается в молибденовую кислоту. Растворимость молибдата аммония = 400 г/л. В кипящей воде разлагается.
Молибденовая кислота малорастворима = 2,1 г/л при 25 и 5,2 г/л при 80.
Поэтому реактив после длительного хранения не растворяется. Но его можно «реанимировать».
Для этого молибдат аммония перед использованием перекристаллизовывают по схеме:
250 грамм молибдата аммония растворяют(помещают) в 400 мл воды при 80 С. По каплям добавляют раствор аммиака до появления стойкого запаха (конец реакции) При этом осадок будет растворятся. Горячий раствор фильтруют через бумажный фильтр (синяя лента/любой). В приемную колбу перед фильтрацией помещают 200-300 мл этанола. Фильтрат охлаждают до 5-10 С и через час отфильтровывают выпавшие кристаллы. Кристаллы промывают этанолом и сушат на воздухе. Это чистый молибдат аммония квалификации ЧДА.
Аквариумисту нет надобности перекристаллизовывать такие количества, делайте в меньшем пропорционально.
Антимонилтартрат ни в каких дополнительных манипуляциях не нуждается, но следует иметь ввиду, что тару для него надо готовить особенно тщательно – в растворе быстро и легко заводятся грибы (плесень всех мастей). Используйте пропаренную тару, отбор ведите чистой пипеткой, хорошо бы пузырёк иметь прозрачный, так поражение грибами сразу видно.
Если выросли грибы («вата» в растворе или на поверхности) тару можно и нужно отмыть горячей водой, а потом прокипятить минут 1-2-3 в кипящей воде, хоть из-под крана. Или сменить на стерильную новую. Я отмываю/кипячу.
Взвешивание малых количеств веществ имеет свои особенности. У кого есть аналитические весы, могут переходить к следующему компоненту, у кого нет – читаем.
Для отмеривания малых количеств веществ применяют косвенные методы.
1. Порцию вещества взвешивают в количестве в 10-100 раз больше (сколько позволяют весы), растворяют и берут аликвоту (часть). Например, растворяют 10 грамм в 1 литре воды и отбирают 1 мл. 1 мл – аликвота = 1/1000 получается, что в 1 мл содержится 10мг растворенного вещества. Так можно отмерять очень малые количества, но есть недостаток – 999 мл раствора идет в унитаз.
2. Можно «разбавить» нейтральным веществом в том же агрегатном состоянии – твердым. Например, стеклянным порошком. (аэросил, стеклянные, алюмосиликатные и др. микросферы) Берем 990 грамм порошка, сыпем в него 10 грамм нужного нам вещества, тщательно перемешиваем и тоже берем «аликвоту», но остаток не выкидываем, он может хранится без изменений. При приготовлении раствора порошок оседает на дно и его отфильтровывают если необходимо, если не мешает – используют так.
3. Рабочий массовый вариант. Берем любую мерную тару, мерную ложечку и насыпаем одинаковыми ложечками (без горки) 100-1000 ложек на весы. Определяем массу. Эту массу делим на 100-1000 – такая масса в 1 мерной ложке. Процесс трудоёмкий, но позволяет…
Не очень точно, но всё-таки это лучше чем ничего.
Аскорбиновая кислота.
В продаже имеется аскорбинка с маркировкой ВР2001/USP32, что означает соответствие этой аскорбиновой кислоты требованиям Британской фармакопеи 2001 и американской фармакопеи ревизии 32. Фактически это нормальная аскорбиновая кислота пригодная для стандартных тестов. Её можно легко «улучшить» до состояния ЧДА.
Для этого 110 грамм кислоты растворяют в 100 граммах воды при нагревании до 95-100С. При этом желательно не использовать металлическую посуду. Во-первых, кислота всё-таки, в во-вторых металл провоцирует её окисление кислородом воздуха. Я растворяю в стеклянной/фарфоровой банке на водяной бане.
После растворения охлаждают до 0-5С и выдерживают в течение 1 часа. Сливаю в мягкую полиэтиленовую плошку, откуда легко достать кристаллы деформируя её. В банке кристаллы дают плотный осадок, просто так не вытащить. Сливают оставшийся раствор и отделяют кристаллы фильтрованием. Выход кристаллов ~ 75 грамм.
Оставшийся от перекристаллизации маточный раствор можно выпарить вдвое или чуть больше и так же охладить. Останется раствор выраженного желтого цвета – это уже окислившаяся аскорбинка и её субпродукты, её выливаем. Так можно получить еще, примерно, 25 грамм чистой аскорбиновой кислоты.
Отмечу, что раствор «чистой» аскорбиновой кислоты прозрачный и не имеет окраски. По мере её окисления он желтеет.
В сухом виде аскорбиновая кислота более-менее устойчива к кислороду воздуха, может хранится в пакете.
Перед приготовлением новых порций аскорбинки отмывайте тару для хранения от остатков старой кислоты, они ускоряют процесс её окисления автокаталитически. Храните раствор в холодильнике – снижение температуры на каждые 10 градусов снижает скорость реакции в 3-4 раза. Значит раствор сохранный при 20 в течение месяца при 0 будет сохранятся в течение 4-6. При этом не используйте стиральный порошок – в нем содержится фосфор и ваш реагент будет испорчен.
В своей практике использую для измерения фотометр типа Эксперт 003. Расписывать не буду, сразу к сути. На фото приведены 3 флакона с одним образцом воды разделенным на 3 равные части. Визуально они слабо различимы. Слева-направо:
Время до фотографии 15 минут, время до измерения 30 минут. Кюветы 10мм. Длина волны 655 нм (красный). Остальные реагенты новые/свежие/подготовленные.
Работать желательно с новыми/свежими реагентами. Новыми в смысле с вновь подготовленными – молибдат аммония и аскорбиновая кислота перекристаллизованы, антимонилтартрат не заросший грибами. Ну с серной кислотой ничего не делается.
В принципе методика будет работать и со старыми/выветрившимися/просроченными реактивами/, но невозможно будет сравнивать ваши результаты с полученными «правильным» способом.
P.S. в личных целях я готовлю реагенты в количестве по 50 мл каждого. Этого хватит на 200 измерений. Но и так понятно, что аскорбинка прокиснет, а антимонил может пойти плесенью. Поэтому готовить «впрок» нет никакого смысла.
Всем удачи. Есть предложения и по тесту на нитрат. coming soon
Продвинутый пользователь
Отправлено 02 Апрель 2024 - 14:18
Привет Алексей.
Спасибо вам за проделанную работу!
НО!!!
Вы конечно извините, но вы тему подняли которая ДАВНО разжёвана для простых аквариумистов,Очень далеких от химии.
У нас на портале и с десяток наверно не наберется Химиков(с большой буквы, с большим уважением к ним)!!!
А что до простых мореманов, не говоря уже о новичках, вы просто запудрили всем мозги. С Кареновскими то тестами,где все по простому, разжевано, было ой как не просто,а вы нагрузили, просто прочитать тяжело, даже НЕ глядя на циферки.
Еще раз повторюсь,Спасибо вам за вашу проделанную работу!!!
Из опыта пользования тестов от Карена по фосфату,(ДЛЯ лентяев и чайников в химии, вроде меня).
Только 1 раствор подпортился через 1-2 года (ватообразное облачко появилось),и то быстро решили этот вопрос добавлением амиака (насколько помню).
Аскорбинка насыпается сухая (почти ложечка на 1 тест),и не нужно каждую неделю наводить новую,
Кислота, обычный элекролит с автомага 1.28 плотностью работает на УРА 10кап. на тест. Слишком большая точность концентрации до сотых-тысячных НЕ важна!!!Подтверждено нашими химиками!!! И годами пользования тестами!
""Все гениальное просто""
От меня лично, поклон и Спасибо Карену, Алексею и Ваге!!!
ВеК ЖиВи,ВеК УчИсЬ!!!
Мои аквариумы: Торпеда v2,( Торпеда v1, Запуск Торпеды v1 ),Мой дачный пруд в Обнинске.
Новичок
Отправлено 08 Апрель 2024 - 16:50
Цель и логика расчетов в том, чтобы показать, что растворы могут быть приготовленны одного обьема, что с практической точки зрения упрощает использование методики.
Отмерить 4 раза по 1 проще, чем четыре раза по-разному.
Я отмеряю по 0,25 мл пипеткой-дозатором и готовлю 1 мл раствора. Измеряю на фотометре. Методика проще некуда.
Продвинутый пользователь
Отправлено 08 Апрель 2024 - 22:38
Меня очень интересует, что же там Ханна намешала в своем пакетике, что "все в одном", и при этом в сухом виде можно хранить длительное время. если удастся это воспроизвести, так, чтобы можно было намешать порошка маленькую баночку за 10 копеек, и потом отмерив ложечку из этой баночки, провести измерение их фотометром - то да, это будет удобно и практично. А если надо использовать несколько разных реагентов, которые надо где-то хранить, да еще желательно из перекристаллизовывать, чтобы свежие были - по мне, это слишком много возни - родные порошки от Ханны относительно недорого стоят, и проще купить ленту и не париться.
Вот по силикату - получил их фотометр, там процедура теста намного сложнее: сначала капается 6 капель реагента А (на пузыречке написано, что содержит гидросульфат натрия sodium hydrogen sulfate monohydrate, но в тесте на сульфат они используют пиросульфат калия potassium disulfate, что по сути, обезвоженный гидросульфат - непонятно, почему они выбрали гораздо менее удобную жидкую форму), выжидается 4 минуты, добавляется реагент Б (лимонная кислота), выжидается еще минута, и потом уже насыпается третий реагент, который и дает окрашивание). При этом реагенты на силикат стоят намного дороже, и купить их намного сложнее - вот тут имеет подумать о самодельном аналоге, либо способе, который позволил бы адаптировать дешевый и доступный реагент на фосфат для измерения силикатов.
Кстати, реагент Ханны на фосфат, при уровне силиката порядка 2ppm, спокойно определил уровень фосфата 0.04ppm - значит, проблему влияния силиката им тоже удалось каким-то образом решить в реагенте типа "все в одном".
0 пользователей, 1 гостей, 0 анонимных
 |
