Сообщений в теме: 279

[Svkomov]

Карен сказал(а) 20 Фев 2015 - 12:02:

3) сначала (!) добавляем 8 капель буферного раствора (это примерно 0.6мл - измерьте, а то капалки у всех разные, хотя точность не важна)

 

Что то цитата не вышла

[Andrey73]

Столкнулся с проблемой в тесте на магний. При добавлении 0.1мл аптечного нашатырного спирта магний получается ~1100мг/л, а если добавить 0.15 мл нашатырного спирта то уже 1700мг/л. К слову нашатырь уже давнишний. Каким показаниям верить?

[Карен]

Там проблема с буфером.  Я сейчас делаю буфер так: прямо в пузырек аптечного нашатырного спирта (40 мл) насыпаю 3 грамма хлорида аммония. Получается более правильный буфер, менее чувствителен к концентрации. И на тест беру 0.3 мл этого буфера.

 

Проба морской воды 2 мл, разбавляю осмосом (5-8 мл осмоса) + 0.3мл буфера.

[Andrey73]

А какие показания считать правильными? Просто 1100 это нехватка, а 1700 уже передоз. И сколько нашатырного спирта лучше лить?

[Карен]

Не могу сказать, у меня такого разброса никогда не было. 

[Ihtiandr]

Добрый день, уважаемые аквариумисты-химики.

Я использовал все изложенные здесь материалы для самостоятельного изготовления тестов на магний и кальций. Безусловно, 90% информации крайне полезно отразилось на результате. Мне полностью удалось изготовить компоненты для теста на магний+кальций и использовать его с большой точностью. За что выражаю всем огромную признательность. Особенно Карену: его вклад в обшее дело воистину трудно недооценить.

Так же уже давно пользуюсь рецептом компонетов №1 (раствор едкой щелочи) и №3 (раствор Трилона В)  для тесов JBL на кальций.

Но, как я понял из текстов  и из собственной практики, мало кому удалось получить индикатор, который бы давал четкий резки переход при проведении анализа на кальций. Назовем его для краткости ИНДИКАТОРА  (в JBL тесте компонет №2).

Почитал эту тему, изучил материалы в интернете и решил внести свой вклад этом направлении.

[Ihtiandr]

Сначала маленький доклад об успехах. Он содержит важную информацию, к которой я еще вернусь далее.

A. Тест на сумму магний+кальций (в точности соответствует изложеному в этой теме выше).

1) ровно 2 мл воды из аквариума в пробирку

2) разбавить осмосной водой до 10 мл (точность не важна)

3) 3 капли обычного нашатырного спирта из аптеки

4) взбалтываем 

5) добавляем микродозу индикатора хромового темно-синего(на кончике зубочистки, совсем чуть-чуть) 

6) дальше титруем как обычно - берем заранее подговленный раствор в емкости-пипетке и капаем до перехода цвета.

[Ihtiandr]

Нашатырный спирт.

Прикрепленные изображения

• 

[Ihtiandr]

Индикатор хромовый темно-синий.

Прикрепленные изображения

• 

[Ihtiandr]

Сам раствор Трилона Б. Почему я на 95% процентов уверен в его качестве: сравнил результаты, полученные из анализа морсекой воды ICP тест и расхождение составило 5%. Так что вполне можно доверять дозировке.

Прикрепленные изображения

• 

[Ihtiandr]

Далее по процессу.

На первой картинке цвет до начала титрирования.

На второй после.

20 капель, на 19-й небольшое просветление, на 20-й - резкий переход.

Сумма магний + кальций = 2 000 мг\л (все в точности совпадает с результатами ICP Test от Плазма-МС).

Прикрепленные изображения

• 
• 

[Ihtiandr]

Б. Тест на кальций (его провожу используя как "самоделки", так и металд-индикатор из теста GBL).

1) ровно 5 мл воды из аквариума в пробирку

2) добавляем сильно концентрированный расвор едкой щелочи (важный момент)

3) взбалтываем 

5) добавляем маленькую мерную ложку из JBL тесте компонета №2

6) дальше титруем как обычно - берем заранее подговленный раствор в емкости-пипетке (концентрация 1 капли соответствует 30 млг\литр Кальция) и капаем до перехода цвета.

 

Индикатор используется "родной" (№2 в середине). 2 прочих компонента самодельных по рецепту Карена - почти, как указал выше, щелочь д.б. серьезная.

Если лить по рецепту "5.6 г NaOH на 35 мл осмоса" из расчета 3 капли, то изначальный цвет получается светло-синий! Почему я заостряю внимание на этом моменте, станет понятно дальше.

Поэтому 6 капель на 5 мл воды из аквы (ничего не разбавляется осмосом), не меньше.

Коментарий: рецепт "5.6 г NaOH на 35 мл осмоса" соблюдал очень точно, использовал выстокоточные ювелирные весы.

Прикрепленные изображения

• 

[Ihtiandr]

Итоги.

На первой картинке цвет до титрирования.

На 2й - после.

На 14 капле раствор стал фиолетовый, на 15 - ярко-синий.

15*30=450 мг\литр Ca, что так же подтверждено ICP тестом (там показывает 465).

 

Всю "оценку" проводил под яркой лампой. Все видно очень четко.

Прикрепленные изображения

• 
• 

[Ihtiandr]

Итак, осталось подобрать компонент №2, дающий для кальция такой же переход и дело в шляпе!

Как писал выше, прочел обо всех все ранее проведеных изысканиях и решил исследовать, как с ними обстаоят дела.

За рабочую схему взял такой алгоритм (полностью скопировал изложенный здесь одним из участников ранее):

 

Проведение теста на кальций

 

1) ровно 2 мл воды из аквариума в пробирку

2) разбавить осмосной водой до 10 мл (точность не важна)

3) сначала по рецепту "5.6 г NaOH на 35 мл осмоса".

4) взбалтываем (раствор мутнеет - магний выпадает в осадок)

5) и только потом (!) добавляем микродозу ИНДИКАТОРА (на кончике зубочистки, совсем чуть-чуть) - ИНДИКАТОРы и их комбинации будут использоваться разные.

6) дальше титруем как обычно - берем заранее подговленный раствор в емкости-пипетке и капаем до перехода цвета.

 

В качестве 3его компонента я использовал раствор Трилона-В с концентарцией 1 капля=100 мг\литр. Поскольку целью было сналчада получить четкий цветовой переход для подбора индикаторов. А уже потом пытаться откалибровать раствор на точность получения измерения.

 

Заранее сообщу, что результат получился не очень..

[Ihtiandr]

Индикатор хромовый темно-синий.

На первой картинке цвет до титрирования.

На 2й - после.

Четкого перехода нет. Цвет меняется очень плавно.

По каплям - более 20 капель раствора трилона.

 

Прикрепленные изображения

• 
• 

[Ihtiandr]

Тимолфталексон.

Требуется большее количество, чем хромового. Надо поболтать, синий окрас дает не сразу и спешить не стоит.

Расклад тот же: 2мл из аквы, 8 из осмоса, 3 капли буферного раствора по рецепту Карена.

1я картинка на старте.

2я по завершении.

 

25 капель. Переход лучше, чем в предыдушем вариант, но опять-таки, не такой резкий как в случае использования индикатора JBL.

+ есть сомнения: в JBL тесте раствор  трилона В "выводит" весь оставшийся Кальций из 5 мл воды.

В этом случае используется раствор  трилона В с концентарцией в 3 раза больше, чем в выше указанном и объем воды из аквы только 2 мл. Математика не сходится..Такое ощущение, что цвет мерняетяс из-за того, что сам раствор попросту разбавили и из-за этого цвет стал бледнее.

Прикрепленные изображения

• 
• 
• 

[Ihtiandr]

Флуорексон.

Пожалуй, самое жестокое разочарование. Заказал в 2х разных местах. Во всех справочниках по химии все в один голос утверждают, что это самый лучший индикатор для проверки на Кальций в морской воде.

Потратил 60 капель раствора трилона. Никакой реакции.

На фото есть небольшпя разница в цвете исключительно из-за того, что налил в пробирку много жидкости. Так что визально ничего не изменилось.

 

 

Прикрепленные изображения

• 
• 
• 

[Ihtiandr]

Попытка использовать смесь хромового-темно синего и нафталовго зеленого.

По инструкции: раствор должен получить грязно-зеленую окраску.

25 капель. Четкого перехода нет. Итоговый чуть зеленее чем изначальный, но цвет меняется очень плавно.

Прикрепленные изображения

• 
• 
• 

[Ihtiandr]

Эриохром сине-черный Б.

Так же примерно 25 капель. 

Четкого перехода нет.

Прикрепленные изображения

• 
• 
• 

[Ihtiandr]

По всему выщеизложеному прошу поделится своими соображениями или опытом. Что может повлиять на резкость перехода? Есть мысли что влияние оказывают пропорции воды и концентарция щелочи: это косвенно подтверждает опыт с "оригинальным" индикатором от JBL. Все реактивы есть в наличии, не могут же все учебники химии врать.

Осталось понять мелочи.

Сами компоненты стоят не слишком дорого, 10 - 20 грамм порядка 1 300 рублей. Готов рассказать где их можно заказать.

Если получится, одной такой баночки гарантированно хватит лет на 10-15 при замерах раз в неделю.