О самодельном тесте на кальций я начал тему не так давно (всего лишь 6 лет назад) на форуме аквалого: http://www.aqualogo....test-na-kalcii/. Недавно, к своему удивлению, обнаружил, что тема жива, люди втянулись и много чего раскопали и делают. Это приятно. Тем не менее, я хочу переместиться сюда. Поэтому открываю здесь новую тему. Когда тест будет доработан, можно будет написать статью и выложить ее здесь же. Кому интересны подробности - читаем тему на аквалоге по ссылке выше.
Если все описанное ниже кажется кому-то слишком сложным, то помните, что количество получаемых в итоге растворов измеряется литрами, если, к примеру, кто-то один сделает растворы, то сможет обеспечить ими половину форума.
Чтобы представить масштаб - из одной ампулы трилона получается 2 литра раствора - столько же, сколько в 40(!!!) коробках салиферта суммарной стоимостью порядка 50 тыс рублей. А в одной коробке фиксанала трилона таких ампул 10 штук и стоит эта коробка рублей 500 или около того.
Если очень кратко изложить историю вопроса, то суть в следующем.
Решено было сделать тест на кальций по аналогии с салифертовским. Салифертовский тест работает так:
2 мл морской воды набираем в пробирку
1) капаем в нее 8 капель раствора едкого натра (NaOH) - он создает щелочную среду, магний выпадает в осадок и тест его не видит (так мы избавляемся от магния)
2) сыплем немного металл-индикатора (в чистом виде он синий, а его соединение с кальцием красного цвета - индикатор реагирует с кальцием, раствор становится красным)
3) капаем из шприца Трилон Б пока цвет не поменяется на синий (Трилон соединяется с кальцием, когда кальций в растворе кончается, он отнимает кальций у индикатора и тот окрашивается в синий цвет).
По количеству израсходованного Трилона определяем сколько кальция было в растворе (одна молекула Трилона присоединяет строго 1 атом кальция).
Вроде все просто, с двумя растворами входящими в набор Салиферт была полная ясность (NaOH и Трилон Б) есть полная ясность как по составу, так и по концентрации, но вся засада оказалась в индикаторе. Перепробовали разные индикаторы, у некоторых переход окраски именно в морской воде слишком плавный, другие вообще не работали, третьи более-менее. Но в итоге я для себя остановился на таком варианте: оба салифертовских раствора самоделки (получаются копеечные по цене), а индикатор беру салифертовский, но не полную ложку, а совсем немного, этого достаточно для теста. Но недавно он кончился, пришлось побороть свою лень и посмотреть, что можно сделать из имеющихся у меня на руках индикаторов (часть купил в свое время, часть мне люди с форума прислали на испытание).
Для начала делаем простой аналог морской воды с точно известным содержанием кальция и магния - калибровочную жидкость. Нужна она, чтобы когда имеем разнобой в показаниях, понять какой тест правильный, а какой врет, и если цветовой переход плавный, чтобы понять до какого момента титровать (до начала перехода цвета, или до конца... на самом деле все ж по разному титруют).
Жидкость для калибровки тестов на кальций и магний.
Раствор 1 - магний - 24305 мг/л.
Делаем из фиксанала (стандарт-титр) "Магний сернокислый 0.1н" (например вот). Разводим 1 ампулу на 500мл раствора (не на 1 литр, как в инструкции).
(этот раствор будет иметь концентрацию 0.2н = 0.1М (то есть в 1 литре содержится ровно 0.1 моль вещества, атомный вес магния 24.305, значит в литре будет 2.4305 грамма магния, то есть 24305 мг/л - примерно в 2 раза больше, чем в морской воде).
Раствор 2 - кальций - 800 мг/л.
С этим сложнее, потому что фиксаналов кальция нет (я не видел). Придется либо очень точно отвешивать самому, либо подгонять концентрацию трилоном (об этом чуть позже). Будем делать раствор с 800 мг/л кальция. Это 0.02 моля вещества на литр.
То есть, если делать их хлорида кальция безводного CaCl2 - смотрим его молекулярную массу (111), умножаем на 0.02, получаем сколько грамм его надо на литр (2.22 грамма).
Если делать из хлорида кальция безводного (М=147), то 147*0.02 = 2.94 грамма.
Проблема в том, что безводный хлорид кальция моментально на воздухе впитывает воду и становится тяжелее, а состав двуводного не постоянен - чуть больше в нем воды или чуть меньше и раствор будет не точным. Из хлорида кальция можно сделать раствор примерной концентрации, а потом подогнать его концентрацию точно по трилону (будет ниже).
Самый точный способ - сделать этот раствор из карбоната кальция CaCO3 (М=100.1), его надо ровно 2.002 грамма на литр. Покупаем карбонат кальция марки не ниже ХЧ. Либо делаем сами - растворяем в колбе две-три ложки хлорида кальция, и подсыпаем туда потихоньку пищевой соды, тоже пару ложек или около того, точность не важна, при нагревании, можно почти до кипения (все шипит и пенится, соды сыплем по чуть-чуть, иначе все выплеснется). Остужаем, даем постоять - белый осадок на дне - это чистый карбонат кальция. Промываем его раз 10 (слили воду, налили осмоса, подождали пока осядет... снова слили воду и так далее). Промыли, вывалили эту белую кашу в тарелку, высушить можно в духовке при температуре не выше 110 градусов. Получится тонкий белый чистый порошок карбоната кальция. В отличие от всех хлоридов кальция, карбонат кальция очень устойчив на воздухе, его вес не меняется. Отвешиваем ровно 2 грамма (вообще-то надо 2.002 гр). Ссыпаем в небольшой стакан. Добавляем немного воды (осмос!). Растворяем его в минимальном количестве соляной или азотной кислоты (если другой нет, то пойдет кислота из фиксаналов - пожертвовать одну ампулу, уйдет меньше половины кислоты из ампулы - добавляем понемногу, болтаем, снова добавляем кислоту, пока белый карбонат кальция полностью не растворится, раствор должен быть абсолютно прозрачным, но и лишняя кислота там нам не нужна, хотя совсем небольшой избыток кислоты допустим). Когда все растворилось доливаем воды до 1 литра.
Продолжение следует.
