Перейти к содержимому

Open

Фотография
* * * * * 3 Голосов

Самодельный тест на нитрат и нитрит


  • Авторизуйтесь для ответа в теме
Сообщений в теме: 75

#1 Карен

Карен

    Продвинутый пользователь

  • Пользователи
  • PipPipPip
  • Cообщений: 2 932
  • Откуда:Камчатка

Отправлено 27 Февраль 2016 - 10:43

*
Популярное сообщение!

Тест на нитрат и нитрит, очень точный.

Для чего он нужен, самодельный, если можно купить готовый? Приспичило мне контролировать и держать нитрат (и фосфат) на очень низком, но не нулевом уровне. У кого-то это на автомате само собой получается, а у меня чуть что и оба параметра уходят в ноль, и кораллы этому не рады (в том числе и акропоры).  Поэтому измерять приходится часто. На цену тестов Салиферт, к примеру, в русских магазинах страшно смотреть (1800р в МА), в импортных в два раза дешевле, но доставка. Это раз. Второе - меня всегда убивало, что в салиферте надо набрать 1мл воды и потом ломать глаза сравнивая окраску гладя поперек тоненького слоя раствора и гадая какому делению на цветной шкале он соответствует. Да и вообще, мне проще сразу купить реактивов, пусть не так дешево, но зато раз и на всегда закрыть вопрос с покупкой тестов.

Требуется:
1. Уксусная кислота 70% (обычная уксусная эсенция)
2. Сульфаниламид (белый стрептоцид в порошке из аптеки)
3. Цинковая пыль (когда-то купил в Лабтехе килограмм, наверное можно в маленькой фасовке найти)
4. N-(1-нафтил)-этилендиамин. У этого вещества несколько названий, я купил на ebay искать там его трудно, из-за того, что в названиях разные буквы пишут и слова то слитно, то раздельно. По указанной ссылке он идет под названием N-(1-Naphthyl)ethylenediamine dihydrochloride.

Делаем два сухих реагента:
1.
Стрептоцид - 2гр
Цинковая пыль - 2гр

Хлорид натрия в качестве наполнителя -30-40гр

2.
N-(1-нафтил)-этилендиамин - 1 салифертовскую ложечку
(не взвешивал, на глаз)
Хлорид натрия в качестве наполнителя - примерно 20гр.

Хлорид натрия должен быть чистым. Пищевая иодированная соль не пойдет. Не иодированная чистая экстра может и пойдет - пробуйте.
Можно и без хлорида натрия, в этом случае реактивы вносят в микроколичествах на кончике зубочистки - не очень удобно, но работает так же.

Ход анализа.
В пробирку наливаем 10мл аквариумной воды,
+ 0.5мл уксусной эсенции,
+ 1 ложечку (как на фото) сухой смеси 1
+ одну ложечку смеси 2
Закрываем пробкой, болтаем минуту... другую...

Если нитраты есть получаем розовое окрашивание, довольно яркое (у меня получалось ярче, чем у салиферта).

Для определения количества нитрата в числах я сделал калибровочные растворы с известной концентрацией нитрата.
Делал из фиксанала азотной кислоты (но можно и из нитрата калия или натрия, без разницы, только пересчитать количество)
Азотная кислота 0.05н - 3.2мл
вода (осмос) - долить до 100мл
Этот раствор содержит 100мг/л нитрата.

В пробирку наливаем 10мл свежеприготовленной морской воды с нулевым нитратом,
капаем 0.05мл тестового раствора (кстати, это ровно одна капля капалками из редсишных тестов), получаем в пробирке 0.5мг/л нитрата.
капаем 0.1мл - получаем 1мг/л нитрата.
Дальше можно или визуально сравнить получаемый тест с бумажной шкалой от салиферта, или во второй пробирке сравнить цвет с тем, который получается с водой из вашего аквариума. Но точнее всего измерить цвет прибором, в качестве которого отлично подходит обычной "яйцо" от Ханновского теста на фосфат (Hanna HI713).
У меня получились такие цифры, в первом столбце нитрат, во втором, число, которое показывает ханна:
Нитрат - показания Hanna
0 - 0
0.5 - 0.14
1 - 0.25

1.5 - 0.45

2 - 0.5
2.5 - 0.6
3 - 0.74
4 - 1.15
5 - 1.35
9 - 2.40

 

В итоге проведение теста упрощается и точность возрастает многократно - проводим тест, засовываем пробирку в ханну, измеряем и смотрим в таблицу. К примеру, если ханна показала 1.2, значит нитратов у нас 4.5ppm.

 

На нитрит все то же самое, но без цинковой пыли.

 

 

Прикрепленные изображения

  • A02_2524.jpg
  • A02_2526.jpg
  • A02_2544.jpg

Самодельные тесты: NO3, NO2, PO4, Si, KH, Ca, Mg.
от крипта...

#2 semen

semen

    Продвинутый пользователь

  • Пользователи
  • PipPipPip
  • Cообщений: 115
  • Меня зовут:Семён
  • Откуда:Северск Томская обл

Отправлено 27 Февраль 2016 - 13:01

Класс!!!



#3 Advokat

Advokat

    Продвинутый пользователь

  • Пользователи
  • PipPipPip
  • Cообщений: 321
  • Откуда:Мос.обл.

Отправлено 27 Февраль 2016 - 13:02

Особенно привязка к ханне.



#4 Карен

Карен

    Продвинутый пользователь

  • Пользователи
  • PipPipPip
  • Cообщений: 2 932
  • Откуда:Камчатка

Отправлено 27 Февраль 2016 - 13:13

Особенно привязка к ханне.

Боюсь привязку к ханне, если кто хочет повторить, придется самому делать, конкретной мой экземпляр ханны тупил на низких значениях.

В принципе к Ханне привязать можно и фабричные тесты на нитрат, только жаба задушит тестировать лишний раз при нынешних ценах и количестве реагента в фирменной коробке.


Самодельные тесты: NO3, NO2, PO4, Si, KH, Ca, Mg.
от крипта...

#5 valiewrustam

valiewrustam

    Продвинутый пользователь

  • Пользователи
  • PipPipPip
  • Cообщений: 1 560
  • Меня зовут:Рустам
  • Откуда:Ижевск

Отправлено 21 Апрель 2016 - 16:22

Боюсь привязку к ханне, если кто хочет повторить, придется самому делать, конкретной мой экземпляр ханны тупил на низких значениях.

В принципе к Ханне привязать можно и фабричные тесты на нитрат, только жаба задушит тестировать лишний раз при нынешних ценах и количестве реагента в фирменной коробке.

Карен здравствуйте, может оффтоп, но все же, чем можно заменить капельки в тесте на нитраты у Салиферта? Как то совсем не соразмерно расходуются...



#6 Карен

Карен

    Продвинутый пользователь

  • Пользователи
  • PipPipPip
  • Cообщений: 2 932
  • Откуда:Камчатка

Отправлено 22 Апрель 2016 - 02:30

Не оффтоп, сам пытаюсь понять, что в этих каплях, так как с каплями удобнее, чем в моем методе с цинковой пылью (которая оседает на дно пробирки и приходится встряхивать).

Я думаю там какой-то восстановитель, который восстанавливает нитрат в нитрит, а сухой порошок это реагент на нитрит. А может и ошибаюсь, может наоборот, сухой порошок восстановитель, а в каплях реагент, надо проверить.

Я пробовал несколько восстановителей, аскорбиновую кислоту, хлорид олова - они не работают. Цинковая пыль работает, но она не жидкость и это неудобно.


Самодельные тесты: NO3, NO2, PO4, Si, KH, Ca, Mg.
от крипта...

#7 valiewrustam

valiewrustam

    Продвинутый пользователь

  • Пользователи
  • PipPipPip
  • Cообщений: 1 560
  • Меня зовут:Рустам
  • Откуда:Ижевск

Отправлено 05 Май 2016 - 13:32

Карен, еще вопрос к Вам

С поиском второго реагента возникли вопросы. Нашел только вот это http://www.vekton.ru/e_sale/index.aspx

Подойдет? 



#8 Alchemist

Alchemist

    Продвинутый пользователь

  • Пользователи
  • PipPipPip
  • Cообщений: 4 624
  • Меня зовут:Алексей
  • Откуда:Домодедово

Отправлено 05 Май 2016 - 15:28

Ссылка открывает только заглавную страницу каталога. Но я посмотрел, среди производных этилендиамина нужного нам у них нет.
А по ссылке на eBay, что давал Карен, всё ещё есть в наличии. Я там и заказывал.

#9 valiewrustam

valiewrustam

    Продвинутый пользователь

  • Пользователи
  • PipPipPip
  • Cообщений: 1 560
  • Меня зовут:Рустам
  • Откуда:Ижевск

Отправлено 05 Май 2016 - 15:34

Принтскрин сделал

Прикрепленные изображения

  • 1.jpg


#10 Alchemist

Alchemist

    Продвинутый пользователь

  • Пользователи
  • PipPipPip
  • Cообщений: 4 624
  • Меня зовут:Алексей
  • Откуда:Домодедово

Отправлено 05 Май 2016 - 16:32

Да, это он. Странно, мне не выдал в списке производных этиледиамина.

#11 valiewrustam

valiewrustam

    Продвинутый пользователь

  • Пользователи
  • PipPipPip
  • Cообщений: 1 560
  • Меня зовут:Рустам
  • Откуда:Ижевск

Отправлено 05 Май 2016 - 16:47

Отлично, спасибо



#12 Pashkoff

Pashkoff

    Продвинутый пользователь

  • Пользователи
  • PipPipPip
  • Cообщений: 2 929
  • Меня зовут:Михаил
  • Откуда:Воронеж

Отправлено 19 Май 2016 - 19:45

Ребят, а какая в этой ханне длина волны кто знает?

#13 SergeyL

SergeyL

    Продвинутый пользователь

  • Пользователи
  • PipPipPip
  • Cообщений: 3 034
  • Меня зовут:Сергей
  • Откуда:Калининград

Отправлено 19 Май 2016 - 21:01

Ребят, а какая в этой ханне длина волны кто знает?

У меня в MW-12 светло-зеленый диод светит, не думаю, что точное значение длины волны играет роль...



#14 Александр Авдеев

Александр Авдеев

    Продвинутый пользователь

  • -Пользователи
  • PipPipPip
  • Cообщений: 12 709
  • Меня зовут:Александр
  • Откуда:Ухта, Республика Коми

Отправлено 19 Май 2016 - 21:11

Ребят, а какая в этой ханне длина волны кто знает?

 

Вот тут все есть длины

http://hannainst.com...m-checkers.html

Specifications 

на страницах по каждому



#15 SergeyL

SergeyL

    Продвинутый пользователь

  • Пользователи
  • PipPipPip
  • Cообщений: 3 034
  • Меня зовут:Сергей
  • Откуда:Калининград

Отправлено 19 Май 2016 - 21:18

LED @ 525 nm

http://hannainst.com...osphate-lr.html


  • Pashkoff это нравится

#16 Pashkoff

Pashkoff

    Продвинутый пользователь

  • Пользователи
  • PipPipPip
  • Cообщений: 2 929
  • Меня зовут:Михаил
  • Откуда:Воронеж

Отправлено 19 Май 2016 - 21:29

Ясно, значит зеленый светофильтр 540 или 520 нм подойдет на любом фотометре.
По чем бы откалиброваться еще найти на фосфаты. В тестах к ханне калибраторы и контроли есть в комплекте какие-нибудь?

#17 LetoNaMore

LetoNaMore

    Продвинутый пользователь

  • Пользователи
  • PipPipPip
  • Cообщений: 186
  • Меня зовут:Сергей
  • Откуда:Новосибирск

Отправлено 20 Май 2016 - 10:29

По чем бы откалиброваться еще найти на фосфаты. В тестах к ханне калибраторы и контроли есть в комплекте какие-нибудь?

 

Калибровка на фосфат по KH2PO4 (калий фосфорнокислый однозамещенный) как вариант :

https://reefcentral....фат#entry401096

 

Извиняюсь за оффтоп, не по теме топика.



#18 GordienkoSM

GordienkoSM

    Продвинутый пользователь

  • Пользователи
  • PipPipPip
  • Cообщений: 100
  • Меня зовут:Сергей
  • Откуда:Новосибирск

Отправлено 16 Август 2016 - 21:04

Приветствую. Повторил тест на NO3, но насыщенность цвета раз в десять меньше, чем на ваших фотографиях, Карен.

Тестовый раствор сделал из фиксанала азотной кислоты.  

Сначала проверял тестовый раствор pH метром, чем подтвердил его корректность,

а затем еще проверил тестом от SERA, который  также подтвердил его точность. (SERA-вским проверял при концентрации 10мг/л совпадение по цвету идеальное)

 

У моего же рукотворного теста при содержании NO3 10мг/л получается насыщенность цвета как у Вашего при концентрации 1мг/л, а чтобы получить цвет как у Вас при 5мг/л необходима концентрация NO3 50-63мг/л.

 

Пробовал увеличивать количество 1-го реагента, и второго реагента в разных пропорциях 1:1, 5:5, 1:5, 10:10 но на насыщенность это не повлияло. При большом количестве порошков просто сильнее мутнеет.

Уксуса всегда добавлял по 0,5 мл.

 

Карен, как Вы думаете, что наиболее вероятно необходимо изменить или поменять мне в тесте?

Непонятно, количество какого вещества влияет на насыщенность, кроме самого NO3?

 

p.s. Повторил Ваши тесты на Ca и KH. Отлично работают, но пришлось несколько поменять методики, что бы показания совпадали с Salifert-овскими тестами.

В тесте на КH(Alk) умножать приходится на 15, а в тесте на Ca приходится делать все как по методу у Saliferta, иначе необходимо умножать не на 500, а на 470. Но NaOH добавляю по 0,45 мл иначе плохо и затянуто синеет.

По каждому тесту есть подробные фотки, если нужны детали могу выложить. 

 

Спасибо за тесты и надеюсь что Вас минует участь Прометея.



#19 SergeyL

SergeyL

    Продвинутый пользователь

  • Пользователи
  • PipPipPip
  • Cообщений: 3 034
  • Меня зовут:Сергей
  • Откуда:Калининград

Отправлено 16 Август 2016 - 23:07

 

То что Карен предлагает, основано на стандартах и официальных методиках, это рабочие версии...

Если Салиферт не попадает - может просто не стоит ему верить )) 

 

У меня тоже не работает тест на нитраты, но, как показывает моя практика, скорее всего это косяк в химикатах...

далеко не всегда, а точнее каждый пятый реактив по составу не соответствует этикетке.... ((


  • Карен это нравится

#20 Карен

Карен

    Продвинутый пользователь

  • Пользователи
  • PipPipPip
  • Cообщений: 2 932
  • Откуда:Камчатка

Отправлено 16 Август 2016 - 23:54

Насыщенность цвета в тесте на нитрат - не знаю, у меня получилась с ходу очень чувствительная реакция с высокой насыщенность, почти линейно зависящая от концентрации нитрата.

Почему у вас не насыщен цвет? Кто его знает. Мне как-то продали килограммовую банку реактива Грисса на нитрат, типа стандартная методика и все такое, а цвет почти не развивался. Выкинул.

Убедится, что у вас именно N1-нафтилэтилендиамин, а не что-то другое. Убедиться, что стрептоцид - это стрептоцид. Я покупал порошок стрептоцида в аптеке (не таблетки).

Ну и убедиться, что у вас в пробирке нитрат восстанавливается до нитрита цинком и уксусом. То есть попробовать сделать то же самое не с нитратом, а с нитритом (нитрит легко получить прокалив немного нитрата калия или нитрата натрия). Уксус эсенцию 70% льете, не столовый разбавленный случайно?

 

По остальным тестам - подбирать циферки, на сколько умножать, это не дело. Как хотите, конечно, но цифры эти взяты из расчета, а не с потолка. Если у вас получаются иные результаты, то либо концентрации у вас не точны (что вряд-ли возможно при изготовлении растворов из фиксаналов), либо тесты, с которыми вы сравниваете не точны. А вот что касается подобрать концентрацию NaOH в тесте на кальций, это как раз можно, так как в количественных реакциях он не участвует, а только создает оптимальную среду для изменения окраски, соответственно критерий тут один - чем четче переход окраски, тем лучше.


Самодельные тесты: NO3, NO2, PO4, Si, KH, Ca, Mg.
от крипта...




Количество пользователей, читающих эту тему: 0

0 пользователей, 0 гостей, 0 анонимных