Перейти к содержимому

Open

Фотография
- - - - -

Самодельный тест на фосфат


  • Авторизуйтесь для ответа в теме
Сообщений в теме: 188

#1 Карен

Карен

    Продвинутый пользователь

  • Пользователи
  • PipPipPip
  • Cообщений: 3 005
  • Откуда:Камчатка

Отправлено 05 Декабрь 2015 - 15:12

*
Популярное сообщение!

Надоело покупать пакетики к фотометру Hanna... не то чтобы шибко дорого, порядка 50 рублей за тест на текущий момент, но лишний раз не перепроверишь, пакетик жалко, и вечно когда надо кончаются. Короче, без долгого вступления, давно я собирался окончательно решить вопрос с тестом на фосфат, так чтобы один раз купить реактивы и на всю жизнь. Hanna использует стандартный метод определения фосфатов с образованием молибденовой сини - в состав ее пакетиков входит молибденовокислый аммоний, соль сурьмы, аскорбиновая кислота и что-то подкисляющее все это дело. Методика подробно описана в официальных руководствах по анализу, например вот http://docs.cntd.ru/...ment/1200056718, а также, с небольшими изменениями видел ее же в книгах по химанализу морской воды, например в этой: "A practical handbook of seawater analysis" http://www.dfo-mpo.g...ibrary/1507.pdf

Итак, необходимые реактивы:
1) Молибдат аммония - у меня откуда-то была банка, купить не проблема, у многих, кто удобрения делал, он есть.
2) Аскорбиновая кислота, она же витамин С, порошок - можно в аптеке, но я купил на ebay - в строку поиска вбить " Ascorbic Acid", куча предложений.
3) Антимонилтартрат калия. - Купил на ebay (английское название Potassium antimony(III) tartrate hydrate).
4) Серная кислота. У меня была бутылка. Не знаю можно ли сейчас где ее купить (концентрированную), не уверен пойдет ли аккумуляторная (не знаю насколько она чистая, вдруг в ней фосфаты есть, надо пробовать). По информации с интернета ее можно с успехом заменить на, например, гидросульфат калия KHSO4. В принципе она нужна только для создания кислой среды, в пакетиках Ханны для этого используется какая-то кислая соль (может тот же гидросульфат калия, может что-то другое, кислое).
A02_1858.jpg

 

В пакетиках от Ханны все эти реактивы отвешены в нужном количестве. Нам бы тоже, для простоты, смешать сухие порошки... но боюсь смесь расслаиваться будет - короче, кому интересно, пробуйте сами, а я делал по официально утвержденной методике, в которой сказано, что следует делать растворы:

Из реактивов делаем растворы:
1). Серная кислота - 140мл концентрированной кислоты на 900мл воды (кислоту льем в воду, а не наоборот, иначе вскипит!). Видимо, можно изначально взять разбавленную кислоту. Или использовать кислые соли, как я написал выше.
2). Mолибдат аммония - 15гр в 500мл осмоса. (Хранится неопределенно долго.)
3) Антимонилтартат - 0.34гр в 250мл осмоса. Раствор не портится.
4). Аскорбиновая кислота - 2.7гр в 50 мл осмоса. Нет смысла делать много этого раствора, он портится, а чтоб дольше не портился можно хранить в холодильнике. Можно даже заморозить.

Повторюсь - в пакетиках Ханны почти то же самое, но в сухом виде, поэтому хорошо хранится. А нам придется смешивать растворы перед употреблением :( , смешанный реактив на фосфат портится в течение примерно 6 часов.

Смешанный реактив на фосфат:
в маленький стаканчик отмеряем шприцем:
Раствор 1 (кислота) - 5мл
Раствор 2 (молибдат) - 2мл
Раствор 3 (антимонил) - 1мл
Раствор 4 (аскорбинка) - 2мл
Получается желтоватый раствор, на фото ниже в стаканчике слева. Использовать в течение 6 часов, потом можно вылить.

 

 

Измерение фосфата:
В Ханновкую пробирку воду из аквариума до риски (10мл),
влить Смешанный реактив на фосфат - 1мл

 

При наличии фосфатов окрашивается в синий цвет в течение 5 минут. Окраска стабильна как минимум пару часов. Так что 5 минут подождали и можно измерять - включаем Ханну, вставляем пробирку с чистой водой, она устанавливается на ноль, затем пробирку с тестируемой водой, сразу измеряем (таймер не нужен).

 

A02_1860.jpg

Удивительно, но несмотря на не родные реактивы, ханна показывает циферки очень близкие к делу. В любом случае всегда можно сделать калибровочный раствор (из гидрофосфата калия например, K2HPO4) и откалиброваться по нему.

Кроме того, так как теперь мы не ограничены в реактивах и не платим по 50 рублей за каждый тест, то возможны различные варианты для тех, у кого нет Ханны. Например проводить тест с бОльшим количеством воды в высоких пробирках и смотреть на окраску сверху - в толстом слое воды синяя окраска от фосфатов будет гораздо лучше видна, чем в ханновских пробирках.

Отредактировано 22.05.2016: 

Изменена последовательность смешивания реактивов, оказалось это важно. Смешивают в такой последовательности: кислота, молибдат, антимонил, аскорбинка.

Капать растворы в пробу воды по отдельности нельзя, сначала готовят смешанный реактив, затем только добавляют его в пробу воды.

Еще важный момент - хранить раствор молибдата надо в пластиковой бутылке (не в стекле), иначе он тянет со стекла силикат и показывает завышенные значения.

 

Тест на силикат в сообщении #46


  • Sleepy, Qudvin, Леонов С.А. и 25 другим это нравится
Самодельные тесты: NO3, NO2, PO4, Si, KH, Ca, Mg.
от крипта...

#2 Alchemist

Alchemist

    Продвинутый пользователь

  • Пользователи
  • PipPipPip
  • Cообщений: 4 883
  • Меня зовут:Алексей
  • Откуда:Домодедово

Отправлено 05 Декабрь 2015 - 15:39

Если с добыванием серной кислоты будут проблемы (её тоже в прекурсоры записали), то можно вместо неё использовать гидросульфат натрия или калия. В ханновских порошках именно так кислоту и заменили.
  • TakedaMaru это нравится

#3 Карен

Карен

    Продвинутый пользователь

  • Пользователи
  • PipPipPip
  • Cообщений: 3 005
  • Откуда:Камчатка

Отправлено 05 Декабрь 2015 - 15:50

Скоро и воду запишут в прекурсоры. Завтра поэкспериментирую немного с калибровочным раствором, на предмет стабильности показаний и зависимости от количества используемых компонентов. Если и правда нет особой зависимости от точных соотношений, то действительно проще будет намешать некоторое количество сухой смеси и ею пользоваться. Или разлить эти 4 раствора по пузырькам с "капалками" - одного две капли, другого 4 ... и так далее.


  • DNK, TakedaMaru и Krashn056 это нравится
Самодельные тесты: NO3, NO2, PO4, Si, KH, Ca, Mg.
от крипта...

#4 samspec

samspec

    Продвинутый пользователь

  • Пользователи
  • PipPipPip
  • Cообщений: 1 188
  • Меня зовут:Анатолий
  • Откуда:Самара

Отправлено 05 Декабрь 2015 - 16:01

Карен, а как думаешь для фотометров Milwaukee MW12 тоже такие же составляющие в пакетиках



#5 Карен

Карен

    Продвинутый пользователь

  • Пользователи
  • PipPipPip
  • Cообщений: 3 005
  • Откуда:Камчатка

Отправлено 05 Декабрь 2015 - 16:17

Я думаю везде все одинаковое, и будет работать. Если там раствор синеет от фосфатов - то это оно и есть.

 

Единственное, сейчас подумал, в фотометрах сыпят порошок, а здесь я на 10мл пробы влил 1мл реактива, то есть разбавил раствор чуток, на 10%. Он мне и показал в тестовом растворе, где было 1мг/л показания были 0.9. Но я перепроверю все еще раз позже, для себя. Но еще сами по себе эти фотометры не шибко хорошие, мой не очень стабильные показания выдает и всегда занижал показания (проверял стандартными растворами), а откалибровать нормально я не мог, пакетиков было жалко. Сейчас не жалко... но не очень актуально уже.

 

 

Еще есть метода определения полного фосфата, включая фосфат связанный с органикой в воде, там что-то с кипячением связано, где-то видел, с ходу не найду. Да и не знаю, надо ли. Хотя, может быть полезно.


Самодельные тесты: NO3, NO2, PO4, Si, KH, Ca, Mg.
от крипта...

#6 Alchemist

Alchemist

    Продвинутый пользователь

  • Пользователи
  • PipPipPip
  • Cообщений: 4 883
  • Меня зовут:Алексей
  • Откуда:Домодедово

Отправлено 05 Декабрь 2015 - 16:55

Методика есть в книге Стрикланда и Парсонса "A Practical Handbook of Seawater Analysis". Только там предлагается выпарить образец воды с HClO4, занятие не для дома.

#7 Карен

Карен

    Продвинутый пользователь

  • Пользователи
  • PipPipPip
  • Cообщений: 3 005
  • Откуда:Камчатка

Отправлено 05 Декабрь 2015 - 17:18

Не, что-то проще и реальнее было, без хлорной кислоты, на русском видел. Потом поищу... если оно вообще надо.

Вон, недавно ссылку давали на рц. ком - великолепный спс-ник с фосфатами на уровне 3мг/л и нитратами порядка сотни.


  • Евгеш это нравится
Самодельные тесты: NO3, NO2, PO4, Si, KH, Ca, Mg.
от крипта...

#8 avfv

avfv

    Продвинутый пользователь

  • Пользователи
  • PipPipPip
  • Cообщений: 251
  • Меня зовут:Андрей
  • Откуда:Санкт-Петербург

Отправлено 05 Декабрь 2015 - 17:42

Здорово! А насколько получается измерять фосфаты около 0.1 ppm? Какой фосфат в пробирке на фото?



#9 Карен

Карен

    Продвинутый пользователь

  • Пользователи
  • PipPipPip
  • Cообщений: 3 005
  • Откуда:Камчатка

Отправлено 06 Декабрь 2015 - 02:20

В пробирке - это из моего холодного аквариума, там традиционно больше 3 и никому не мешает. Измерить 0.1 ppm нет проблем, вот поймать 0.01...0.02 труднее, надо испытания провести.


Самодельные тесты: NO3, NO2, PO4, Si, KH, Ca, Mg.
от крипта...

#10 alex-pro63

alex-pro63

    Продвинутый пользователь

  • Пользователи
  • PipPipPip
  • Cообщений: 1 705
  • Меня зовут:Александр
  • Откуда:г.Крымск

Отправлено 06 Декабрь 2015 - 11:33

Ну наконец-то....,,Виват, Карен !!! ..... Ура!

Мы тут со "знакомым" химиком несколько раз пытались вычислить содержимое тайных пакетиков. Вычислили всё, окромя "рвотного камня" - антимонилтартрата калия.

Карен, вопрос. Чем можно заменить, если не найдём? 


С уважением, Александр


#11 Alchemist

Alchemist

    Продвинутый пользователь

  • Пользователи
  • PipPipPip
  • Cообщений: 4 883
  • Меня зовут:Алексей
  • Откуда:Домодедово

Отправлено 06 Декабрь 2015 - 12:08

При желании антимонилтартрат можно сварить из гидротартрата и оксида сурьмы. Но проще найти на eBay.

#12 Карен

Карен

    Продвинутый пользователь

  • Пользователи
  • PipPipPip
  • Cообщений: 3 005
  • Откуда:Камчатка

Отправлено 06 Декабрь 2015 - 12:10

Да я тоже несколько раз доходил до того, что там этот, с невыговариваемым названием... антимонилтартат... Потом смотрю, пакетики ханны кончаются, нет думаю, хватит, лучше куплю реактивы, в итоге дешевле будет.

Чем заменить - не знаю. Да купите вы его на ebay и дело с концом, вот я по этой ссылке брал,  в Эстонии : http://www.ebay.com/...MoAAOxyGwNTBfjM


  • alex-pro63 это нравится
Самодельные тесты: NO3, NO2, PO4, Si, KH, Ca, Mg.
от крипта...

#13 Карен

Карен

    Продвинутый пользователь

  • Пользователи
  • PipPipPip
  • Cообщений: 3 005
  • Откуда:Камчатка

Отправлено 06 Декабрь 2015 - 12:21

В общем, намешал тестовый раствор, как и думал, занижает моя ханна показания при низких фосфатах, а ниже чем 0.05 - вообще не видит, что с фирменным реактивом из пакетика, что с самодельным, без разницы, ноль показывает. А глазом я вижу, надо только объем пробы побольше и в высокий сосуд, чтоб слой воды побольше был, а рядом такой же, для сравнения, осмос+реактив. Нашел куски трубок из оргстекла, залепил дно, на фото. Надо найти что-то прозрачное, из тонкого акрила, а то эти трубки желтят и с толку сбивают. На фото в одной пробирке ноль, в другой 0.04 (ханна в обоих ноль показывает - видимо проблемы моего экземпляра).

 

Прикрепленные изображения

  • A02_1864.jpg
  • A02_1866.jpg

  • avfv и alex-pro63 это нравится
Самодельные тесты: NO3, NO2, PO4, Si, KH, Ca, Mg.
от крипта...

#14 alex-pro63

alex-pro63

    Продвинутый пользователь

  • Пользователи
  • PipPipPip
  • Cообщений: 1 705
  • Меня зовут:Александр
  • Откуда:г.Крымск

Отправлено 06 Декабрь 2015 - 12:35

Я прогонял свой Милуоки в лаборатории на концентрациях 0,00, 0,05 и 0,10...... Мой видит...... От теста к тесту на одном и том же образцовом растворе, скажем 0,05, показания пляшут в пределах 0,03-0,06

Как-бы нормально. У него в характеристиках погрешность заложена: 

- Точность: ±0.04 ppm ±4% от показаний при @ 25 °C

- Типовое EMC отклонение: ±0.01 ppm 


С уважением, Александр


#15 Карен

Карен

    Продвинутый пользователь

  • Пользователи
  • PipPipPip
  • Cообщений: 3 005
  • Откуда:Камчатка

Отправлено 06 Декабрь 2015 - 12:42

А какой у тебя, дай ссылку, может мне проще новый прибор купить, чем на глаз оценивать. Реактив то везде один и тот же, думаю...


Самодельные тесты: NO3, NO2, PO4, Si, KH, Ca, Mg.
от крипта...

#16 alex-pro63

alex-pro63

    Продвинутый пользователь

  • Пользователи
  • PipPipPip
  • Cообщений: 1 705
  • Меня зовут:Александр
  • Откуда:г.Крымск

Отправлено 06 Декабрь 2015 - 13:21

http://moemgorod.com...mw12-phosphate/ 


С уважением, Александр


#17 Alchemist

Alchemist

    Продвинутый пользователь

  • Пользователи
  • PipPipPip
  • Cообщений: 4 883
  • Меня зовут:Алексей
  • Откуда:Домодедово

Отправлено 06 Декабрь 2015 - 13:38

У приборов, расчитанных на большие концентрации, реакитивы другие. То есть принципиально реакция та же, но может быть другой восстановитель (хлористое олово, например), другой катализатор (или вовсе без катализатора). Как следствие другой диапазон линейной зависимости оптической плотности молибденовой сини от концентрации фосфата. Так что и калибровка прибора может отличаться. Другое дело, что в области линейной зависимости отличие будет на постоянный множитель.

#18 Alchemist

Alchemist

    Продвинутый пользователь

  • Пользователи
  • PipPipPip
  • Cообщений: 4 883
  • Меня зовут:Алексей
  • Откуда:Домодедово

Отправлено 06 Декабрь 2015 - 13:50

У приборов, расчитанных на большие концентрации, реакитивы другие. То есть принципиально реакция та же, но может быть другой восстановитель (хлористое олово, например), другой катализатор (или вовсе без катализатора). Как следствие другой диапазон линейной зависимости оптической плотности молибденовой сини от концентрации фосфата. Так что и калибровка прибора может отличаться. Другое дело, что в области линейной зависимости отличие будет на постоянный множитель.

#19 Манюня

Манюня

    Продвинутый пользователь

  • Заблокированные
  • PipPipPip
  • Cообщений: 7 213

Отправлено 06 Декабрь 2015 - 18:29

У меня такой же.



#20 Samarin

Samarin

    Новичок

  • Пользователи
  • Pip
  • Cообщений: 23
  • Откуда:Самара

Отправлено 17 Декабрь 2015 - 13:58

Господа!!! Всё значительно проще и тривиальнее.. метод давно известен (аж с 1936 года) и для аквариумистики в разы проще.

Надо не 4 реагента а 2 молибдат аммония и аскорбиновая кислота

Лезем в ГОСТы Например в ГОСТ 18309-2014 Вода. Методы определения фосфорсодержащих веществ. Что там написано.

1. ПРИНЦИП МЕТОДА

Фотометрический метод определения массовой концентрации фосфат-ионов основан на взаимодействии фосфат-ионов в кислой среде с молибдатом аммония и образованием фосфорно-молибденовой гетерополикислоты, которая восстанавливается аскорбиновой кислотой в присутствии сурьмяно-виннокислого калия до фосфорно-молибденового комплекса, окрашенного в голубой цвет.

Здесь 2 ключевых фразы "в кислой среде"  и "в присутствии сурьмяно-виннокислого калия" то есть в присутствии антимонилтартрата

Давайте про кислую среду.... аммоний молибдоновокислый сам по себе очень кислая соль и в небольших объёмах аквариумной воды ( даже морской) использование дополнительной кислоты для реакции = не требует. Сколько надо то для теста, ну 10 миллилитров, ну 20, требуемого для теста количества молибдата аммония на такое количество воды вполне достаточно, что бы проба стала кислой ( не верите - проверьте индикатором) я проверял ))))

Дальше по рвотной соли или сурьмяно-виннокислого калия, она же антимонилтартрат )))) Для чего она ... или он используется....? В качестве катализатора, что бы увеличить скорость реакции, если тестирование проб на фосфаты, стоит, на потоке... а нам это зачем? Ну будет проба зреть не 10 секунд, а пять минут... чего больше нечем дома заняться? Ну и пусть реагирует, а я в это время, чего нибудь другое сделаю... т. е антимонилтартрат можно исключить... ибо ни на что другое, кроме скорости реакции, он не влияет

Пробуем проверить тест из двух реактивов?

http://radikal.ru/big/1cfc10c9a4874fa6973f3d56b1714de1

работает. Жаль что нет аквариумов с большим содержанием фосфатов в воде, ну уж какой есть, в остальных вообще с фосфатами туго -0

В общем тест на фосфаты= задачка не сложная, вот с тестом на железо пришлось помучиться пару дней

 

ОФ ТОП

Карен- огромное спасибо за рецепт теста на кальций.... Он реально освободил  мне время для разрабатывания других самодельных тестов. Спасибо!!!!!!!






Количество пользователей, читающих эту тему: 0

0 пользователей, 0 гостей, 0 анонимных