Сообщений в теме: 273

[AlexM]

А где заказывали реагенты?

Я покупал в Вектон.ru

[Vadim161]

Спасибо.

[Карен]

Некоторые изменения по тесту:

 

в какой-то момент он у меня стал показывать немного завышенные показания и реагировать на силикаты тоже. Оказалось, что это от того, что я стал лениться готовить смешанный реактив, и стал капать реагенты в ханновскую пробирку с пробой воды по каплям по очереди. как описано в сообщении 34 Оказалось, что так делать нельзя, либо готовим отдельно смешанный реактив, либо накапываем все эти капли в пустую ханновскую пробирку (получается смешанный реактив) и только после этого приливаем пробу воды.

 

Смешивать реактивы в такой последовательности: кислота, молибдат, антимонил, аскорбинка.

 

Хранить раствор молибдата в пластиковой бутылке (в стекле нельзя - набирает силикат из стекла и будут завышенные показания).

[Alchemist]

А интересно, если попробовать смешать всё, кроме аскорбинки, а её добавлять отдельно? По идее сохранность должна быть лучше, чем с ней, хотя и хуже, чем при раздельном хранении. Зато в раствор сразу попадает молибденовая кислота. Надо поискать условия реакции молибдата с силикатами.

[Карен]

Можно попробовать, но сдается мне, что не будет долго хранится. В раствор должна попадать сразу модибденовая кислота связанная с тартатом (винной кислотой) - только в этом случае нет реакции на силикат (точнее она есть, но очень незначительная). Методика с приготовлением смешанного реактива - это по сути основная методика определения фосфата в природных водах (есть официальный документ по этому поводу), поэтому я был крайне удивлен, что тест лихо реагирует на силикат (проверил с силикатным клеем - капля на литр воды давала темно синее окрашивание, если капать реагенты каплями и едва заметный голубой оттенок, если делать смешанный реактив и использовать его). А все просто - сертифицированная методика на то и дана, чтоб ее соблюдать как написано, а не заниматься алхимией с каплями А если какие отклонения от методики, как пытался делать я с каплями, то получается не то - синеет и от фосфата и от силиката, все это складывается непонятно в какой пропорции.

 

С силикатом я нашел методику, опробую и выложу рецепт. Там все определяется тем, в какой момент в реакцию добавляют щавелевую или винную кислоту (в нашем тесте это антимонил тартат - соль винной кислоты) , если она есть в составе смешанного реактива (как у нас), то получаем тест на фосфат, если же добавляется потом и в другом количестве, то тест на силикат. Еще в тесте на силикат чуть другие количества реагентов, короче найду время, сделаю, и выложу на форум. В методике на силикат, которую я нашел, используется щавелевая кислота, у меня ее нет, купил, но пока не получил. Попробую пока с лимонной, только времени свободного пока нет.

[Карен]

Рецепт на силикат:

(в рецепте 1 капля = 0.05мл)

 

- 10мл морской воды в пробирку
- 5 капель H2SO4 + 4 капли молибдата (от теста на фосфат), ждем 5-10 минут
- 3 капли щавелевой кислоты (раствор 12.6 гр на 100мл воды),  ждем 30 секунд но больше 60 сек
- 2 капли аскорбинки (от теста на фосфат)
- ждем минут 10-15 развития окраски (в оригинале 30мин, но столько не надо)

 

Если есть силикаты - синеет, причем синеет сильно, гораздо сильнее, чем в тесте на фосфаты. Силу посинения можно замерять ханной на фосфат, чем больше цифра, тем выше силикат, но сколько именно в ppm я выяснять не стал, мне важно относительно, есть или нет и много или мало.

 

В принципе этот тест из серии ненужных (кому вообще нужно измерять силикаты?) но как раз сейчас мне пригодился. Я недавно решил большой пакет сипоракса "оживить" в аквариуме, да по глупости не промыл его перед засыпкой, в итоге у меня силикат зашкалил так, что всем поплохело капитально. Ничего ценного в том аквариуме нет, но все же. Этот тест помог разобраться и посмотреть динамику.

[SergeyL]

Зацепило..., намешал, замерил - ноль... нахрена мерил ?!? ))) и так было ясно... )))

Карен, огромное спасибо !

Это инструмент, а как им пользоваться - думайте сами ))

[Карен]

В водопроводной воде измерь, ради интереса. Я всегда считал что у нас дистиллят из под крана течет (накипь в чайнике, привезенном когда-то из Москвы, растворилась моментально, вода реально очень чистая), а тест на силикат зашкалил.

 

Сейчас отмачиваю сипоракс в осмосе, все еще фонит силикатом, правда слабее чем было сначала...

 

Показания сильно зависят от кислотности, то есть от того, сколько капель кислоты накапано в первом шаге. Если капать много, сильно занижает показания, если мало, то синеет даже в осмосе. Я не стал разбираться это ложноположительные показания или тест начинает реагировать на загрязнения микроколичествами силикатов в реактивах. Подобрал так, чтобы в осмосе показывал ноль.

 

Если интересен химизм: молибдат в кислой среде реагирует с фосфатом и силикатом с образованием светло желтого соединений. Ждем 10 минут пока все не прореагирует. Затем добавляют щавелевую кислоту, которая быстро разрушает модибдато-фосфатный комплекс, остается только молибдато-силикатный, который разрушается щавелькой гораздо медленее. Дальше капаем аскорбинку, которая восстанавливает все молибдатные комплексы до интенсивносинего соединения.

 

В тесте на фосфат примерно то же самое, но изначально более кислая среда (больше серной кислоты) и добавляется не чистый молибдат, а его смесь с солью винной кислоты, которая не дает образовываться молибдато-силикатному комплексу, но не мешает образованию молибдато-фосфатному. Интересно, что различия не в том какая кислота (щавелевая или винная), а в том, когда она добавлена - если одновременно с молибдатом в составе смешанного реактива то получаем тест на фосфат, а если через 5-10минут после добавления молибдата, то получаем тест на силикат.

[Nickalaich]

Есть инфа, что при использовании дихлорида олова реакция тоже протекает достаточно быстро и без нагревания, и при этом цвет должен быть ярче. Думаю, можно было бы использовать этот восстановитель для определения концентрации фосфата без фотометра. Попробую. 

[GordienkoSM]

Приветствую.

Повторил тест на фосфат и получил странный результат тестирования.

В левой пробирке 1мл/л PO4 ( готовил из  KH2PO4).

В центральной-0,1мл/л.

В правой-RO с TDS=4ppm.

Цвет практически не отличается. Везде ярко-синий.

 

1-ый раствор готовил из H2SO4(93.6-95.6%) 50мл + 321мл H2O (RO с TDS=4ppm).

2-ой раствор готовил из  Аммония молибденовокислого чда 3г долил до 100мл водой (RO с TDS=4ppm).

3-ий раствор из Антимнилтартата (0,13г-0,14г) залил до 100мл H2O (RO с TDS=4ppm).

4-ый из Аскорбиновой кислоты 1.35г долил до 25мл H2O (RO с TDS=4ppm).

 

 

т.е. сделал пробные растворы той же концентрации, но в меньшем количестве.

Похоже где то напортачил, но вот где?

Что нужно переделать, чтоб эта химия не синила на осмос?

Прикрепленные изображения

• 

[Alchemist]

Что-то из компонентов очень грязное по фосфору. Ещё силикат может мешать. Растворы не стоит хранить в стеклянной посуде из-за этого. Начать проверять с воды - добыть дистиллят или лучше бидистиллят. Ещё серная кислота может быть грязной.

[GordienkoSM]

Спасибо, Алексей.

Я выспался, и слил растворы заново (из ранее приготовленных).

Все стало тестироваться как и предполагалось.

 

На первом фото правая пробирка тестировалась тестом Tetra Test PO4, где дополнительно подтверждается соответствие концентрации фосфатов .

Слева подготовленный тест-раствор с желтоватым оттенком.

 

Мое предположение странного проявления во вчерашнем опыте - не долил второй миллилитр аскорбиновой кислоты.

Эту версию не проверял, но интересно, нет ли у этого теста возможности изменять кривую насыщенности раствора от концентрации одного из ингредиентов  раствора?

Почему меня это интересует? Тест Тетра не видит фосфатов в моей банке, но Хета в сампе растет как на удобрениях,( впрочем, не видно и нитратов). 

Этот тест тоже не дает намека на фосфаты в банке, а хотелось бы зафиксировать их уровень. 

 

 

Прикрепленные изображения

• 
• 

[GordienkoSM]

Вот же загадал себе загадку...

Проверил версию с уменьшенной в два раза дозой аскорбина. Осмос не окрасился, а 1ppm PO4 окрасился практически как при правильном тестовом растворе.

Проверил вариант без антимонилтартата. Осмос не окрасился, а 10ppm PO4 окрасились, как при 1-2ppm.

Проверил вариант с уменьшенным в два раза количеством молибдата. Осмос не окрасился, а 1ppm PO4 окрасился чуть слабее обычного.

 

Повторюсь, было следующее: Ночью намешал тестовый раствор такой, что одинаково ярко окрашивались как 10ppm, 1ppm, 0.1ppm, Осмос, так и вода из аквариума. (см. сообщение 50),

а с утра, из тех же ранее приготовленных растворов, перебрав различные их комбинации не смог получить такого эффекта.

Словно вместо разнообразий (подготовленных с интервалом времени, для выяснения странного поведения теста), в пробирки попадал один и тот же тестовый раствор с концентрацией 5-10ppm PO4.

Бред, но все зафиксировано на фото. Вероятней всего, я что-то не так слил. Может последовательность нарушил?

Хотя этого не может быть, т. к. делал все по пунктам. (делал этот тест впервые- и всегда сверялся с пунктами).

Есть какие нибудь разумные, с точки зрения химии, варианты?

[SergeyL]

Забить и забыть как страшный сон и не парить мозги Карену и Алексею.

Ну кто, кроме вас, может и хочет разбираться, где вы там накосячили )))

[Sergey1977]

Карен, здравствуйте.

Подскажите, пожалуйста, тест на фосфаты можно использовать только для морской (соленой) воды или  осмоса тоже?

Спрашиваю, т. к. изначально тест показывал 0 в акве, а в последнее время 0,1. Конечно, причина может быть в увеличившемся кормлении рыб. Но измерил фосфаты в осмосе, тест показал те же 0,1. В водопроводе  0,25, после механики и угля 0,25, после новой мембраны 0,15 !!!!, после свежезасыпанной смолы 0,1 (ТДС при этом 0, ТДС-метр откалиброван). В свежезасоленной воде интенсивность окраски меньше, но явно больше 0,03. 

Я голову сломал уже, откуда фосфаты в осмосе (бака накопительного нет).

[GordienkoSM]

Попробую ответить, т. к. Карен, давно не появлялся. Этот тест прекрасно работает и с пресной водой. Сравнивал его с Тетра - по интенсивности окрашивания аналогичен. Ну а проверить легко взяв в магазине для садоводов фосфатное удобрение, там есть и чистые. Сделать тестовый раствор и сравнить. 

[Sergey1977]

Спасибо, Сергей.

Тогда получается, что фосфаты в осмосе были у меня всегда, но система их "проглатывала", а сейчас нет. Вопрос, откуда они могут взяться после мембраны и катионита/анионита? Вопрос, конечно, не для этой темы 

[Alchemist]

Нужно проверить ноль. Добыть дистиллированной воды, лучше бидистиллят. Скорее всего с раствором молибдата что-то не в порядке. С ним твёрдый ноль получался? Растворы в пластиковой посуде хранились? Из стеклянной могли набрать силикатов - те мешают реакции.

[Sergey1977]

Да, про силикаты читал, посуда пластиковая, раньше был 0. Скоро на работе буду менять смолу, возьму воды на пробу, посмотрим, что в ней.

[Alchemist]

Проверить реактивы можно так - если они чистые, то некоторое увеличение дозы не отразится заметно на плотности получаемой молибденовой сини. Если какой-то реактив загрязнён фосфатами, то увеличение его дозы приведёт к пропорциональному росту плотности. Так что сначала делаем контрольный замер с нормальным количеством каждого реактива, потом по очереди завышаем дозу каждого в полтора раза.