Сообщений в теме: 273

[Alchemist]

Без катализатора - антимонилтартрата - чувствительность реакции намного ниже и для наших целей не годится. Катализатор в данном случае влияет на диапазон линейности зависимости оптической плотности молибденовой сини от концентрации фосфата. Вообще реакция восстановления фосфорномолибденовой кислоты может быть проведена множеством разных способов и на эту тему есть много исследований. Условия проведения влияют на порог чувствительности и верхнюю границу линейности. И если в методике сказано, что требуется столько-то моль на литр H+, то это не с потолка взято. Так что если кому-то надо измерять фосфаты в области нескольких единиц мг/л с большой погрешностью, те могут обойтись без катализатора и методом тыка произвольно менять другие условия. А если нужно измерять в области сотых, то удобные упрощения методики лучше забыть или читать научную литературу. Есть и другие высокочувствительные варианты проведения этой реакции, но они не так удобны, как с антимонилтартратом.

[Карен]

вот с тестом на железо пришлось помучиться пару дней

Про тест на железо можно поподробнее услышать?
На нитраты не сделал кто-нибудь? Методику с реактивом Грисса не надо, он вонючий и канцероген (а аквариумные, например салиферт, без запаха), есть заменители для реактива грисса, но их не купить нигде.

[Карен]

Без катализатора - антимонилтартрата - чувствительность реакции намного ниже и для наших целей не годится.

Точно так. Нас интересуют концентрации фосфата на нижней границе чувствительности метода, если смотреть более высокие концентрации, то все проще гораздо.

[Samarin]

Про тест на железо можно поподробнее услышать?
На нитраты не сделал кто-нибудь? Методику с реактивом Грисса не надо, он вонючий и канцероген (а аквариумные, например салиферт, без запаха), есть заменители для реактива грисса, но их не купить нигде.

Ну это в другой теме наверное, здесь про фосфаты разговор. И на нитраты сделал... тоже мне секрет Полишинеля. Соляная кислота, едкий натр стрептоцид цинковый порошок и раствор резоцина подробности надо? но в морской воде проба из-за магния мутнеет, если не брать это в расчет, то вполне вменяемо

[SergeyL]

А на Бор сделаем ?

тут есть инфо:

http://www.reef2reef...on-test.220791/

Сорри за офтоп ))

[Alchemist]

Стоит только найти маннитол. Остальное там вроде всё понятно прописано.

[Карен]

Ну это в другой теме наверное, здесь про фосфаты разговор.

О как. В моей теме мне будут указывать о чем говорить.
 

тоже мне секрет Полишинеля. Соляная кислота, едкий натр стрептоцид цинковый порошок и раствор резоцина подробности надо?

Понятно. Хамить уже умеем, а что-то полезное сделать пока нет. Не надо. Эта фигня не нужна.

[Samarin]

#27 Карен Не кого не хотел обидеть ... тему про железо открыл... расскажу всё, что знаю и что  и как сделал, просто путаницы и бардака в чужой теме не хочу разводить.

 

А по нитратам уже не один год, этот способ но интернету бродит. Не думал, что о нем можно не знать....

http://akva.by/forum...hp?topic=1834.0Вот тут все есть и ссылки на первоисточник и описание

 

А если обидел, извините пожалуйста, хамить и не думал

[Perec]

Если с добыванием серной кислоты будут проблемы (её тоже в прекурсоры записали), то можно вместо неё использовать гидросульфат натрия или калия. В ханновских порошках именно так кислоту и заменили.

А каким образом приготовить раствор гидросульфата натрия или калия?)

[Alchemist]

Пересчитать по водороду - вместо одного моля серной кислоты взять два моля гидросульфата.

[Perec]

А зачем так дорого покупать Антимонилтартрат калия на ебэй, когда (допустим в Питере) он стоит в магазине хим реативов в 10 раз дешевле?

[SvetlanaFolina]

Здравствуйте. Можете подсказать, можно ли сделать жидкий реагент из теста Салиферт на фосфаты? Порошка еще много осталось, а вот капельки закончились 

[perchikbest]

Вот тоже озадачилась. Дорогие нынче пакетики. Кто-нибудь может реактивами поделиться за вознаграждение?

[Карен]

Здравствуйте. Можете подсказать, можно ли сделать жидкий реагент из теста Салиферт на фосфаты? Порошка еще много осталось, а вот капельки закончились 

К сожалению не знаю что в жидком реагенте у салиферта, а что в сухом, но наверняка что-то из четырех реагентов перечисленных в первом сообщении. Этот метод, с посинением раствора, стандартный, и вариации в составе компонентов если и есть, то незначительные. Проблема в том, что готовая жидкая смесь не хранится вообще, поэтому производители изголяются - какие-то компоненты оставляют в порошке, что-то в растворе. Возможно в растворе у них просто серная кислота, а три остальных компонента в смеси в сухом виде, но это надо чтоб кто-то проверил, у меня салиферта нет.

 

Вообще же я полностью перешел на самоделку, как описано в первом сообщении и успокоился на этом - модификаций больше не будет. Три большие бутылки (кислота, антимонил тартат, молибдат аммония) - эти хранятся неопределенно долго, и в маленьком пузырьке в холодильнике держу раствор аскорбиновой кислоты, он хранится не очень долго (месяц?), но и приготовить новый нет проблем. Дальше, когда хочу измерить фосфат, шприцем отливаю в стаканчик 2.5мл кислоты, 1мл аскорбинки, 0.5мл антимонила и 1 мл молибдата (в этой последовательности). Получается 5мл раствора, на 5 измерений, раствор стабилен часов 6. Дальше измеряем ханной как обычно, только вместо пакетика их реагента, льем 1мл (шприцем) нашей смеси.

 

Кстати, при низких фосфатах полезно провести измерения несколько раз подряд, а то иногда единичные измерения выбиваются из общего ряда (пылинка в воде или царапина на стекле пробирки или просто прибор глючит). С фирменными пакетиками это накладно, а с самоделкой нет проблем.

[SergeyL]

Карен, а можно использовать фиксанал Серной кислоты 0,1H ?

там его в ампуле 33 мл, кислоты в нем должно быть 4,9 гр

[Карен]

Сергей, я не знаю, посчитай как там по количеству кислоты получается.

 

Я сейчас немного модифицировал методику. Разлил эти 4 раствора по пузырькам от редсишных тестов, у них очень удобные "капалки" с размером капли почти точно  0.05мл (2 капли=0.1мл)

В итоге, в 10мл пробирку от Ханны наливаем тестируемую воду до метки, и капаем:

10 капель кислоты,

4 капли молибдата,

2 капли антимонил тартата

4 капли аскорбинки

измеряем через 4 минуты.

 

Думаю в следующий раз растворы покрепче сделать, чтоб капать по две капли каждого (10 капель кислоты напрягает считать).

Наверное можно объединить какие-то растворы в один, чтоб уменьшить количество пузырьков. Надо только сообразить, что с чем безболезненно смешать можно.

 

Дополнение 22.05.2016:

Мысль капать растворы по отдельности, чтоб не готовить каждый раз скоропортящийся смешанный реактив оказалась неверной. В таком режиме тест реагирует и на силикаты тоже, в итоге получаются завышенные значения. Но можно накапать все эти капли в пустую пробирку (получится смешанный реактив) и к нему уже добавить пробу воды 10мл. Так работает.

[AlexM]

Пришли мне заказанные реактивы для самодельных тестов.

 

Сделал тест на PO₄, серную кислоту в рецепте Карена заменил кислой солью KHSO₄ (Калий сернокислый кислый) пересчитаю по водороду.

По пересчету для одного теста необходимо 0.48г KHSO₄ или по объему 0.21 мл сухой соли KHSO₄.

Для дозировки использовал салифетовскую ложку (0.05мл), итого 4 ложки соли на один тест.

Остальные растворы аналогично рецепту Карена.

 

Показания самодельного теста на фотометре Ханне 713 аналогичны тестам на фирменных пакетиках.

Расхождения с калибровочным раствором 3-5% на уровне 1мг/л PO₄, но это может быть и ошибка в приготовлении калибровочного раствора.

У меня нет аналитических весов и емкостей с точностью 1 класса.

 

Карен, еще раз спасибо за рецепт, теперь стоимость одного теста PO₄ менее 1 рубля, а не 30-50 рублей на фирменных пакетиках Ханны.

[Карен]

Отлично, рад что кто-то использует то, что я пишу
Попробуй KHSO₄ поменьше сыпать, изменятся показания или нет? А то многовато как-то получается.
Еще бы попробовать смешать некоторые реактивы, как я предлагал в посте выше, чтоб не четырьмя капалками капать.

[AlexM]

Да, была такая мысль, уменьшить количество кислой соли и проверить показания.

И в пакетике Ханны примерно 0.2-0.3 грамм (точно уже не помню), и из них основная масса кислая соль.

Как будет время проверю. 

[Vadim161]

А где заказывали реагенты?