Перейти к содержимому

Open

Фотография
* * * * * 1 Голосов

Самодельный тест на фосфат


  • Авторизуйтесь для ответа в теме
Сообщений в теме: 218

#21 Alchemist

Alchemist

    Продвинутый пользователь

  • Пользователи
  • PipPipPip
  • Cообщений: 5 320
  • Меня зовут:Алексей
  • Откуда:Домодедово

Отправлено 17 Декабрь 2015 - 14:27

Без катализатора - антимонилтартрата - чувствительность реакции намного ниже и для наших целей не годится. Катализатор в данном случае влияет на диапазон линейности зависимости оптической плотности молибденовой сини от концентрации фосфата. Вообще реакция восстановления фосфорномолибденовой кислоты может быть проведена множеством разных способов и на эту тему есть много исследований. Условия проведения влияют на порог чувствительности и верхнюю границу линейности. И если в методике сказано, что требуется столько-то моль на литр H+, то это не с потолка взято. Так что если кому-то надо измерять фосфаты в области нескольких единиц мг/л с большой погрешностью, те могут обойтись без катализатора и методом тыка произвольно менять другие условия. А если нужно измерять в области сотых, то удобные упрощения методики лучше забыть или читать научную литературу. Есть и другие высокочувствительные варианты проведения этой реакции, но они не так удобны, как с антимонилтартратом.

#22 Карен

Карен

    Продвинутый пользователь

  • Пользователи
  • PipPipPip
  • Cообщений: 3 088
  • Откуда:Камчатка

Отправлено 17 Декабрь 2015 - 15:14

вот с тестом на железо пришлось помучиться пару дней

Про тест на железо можно поподробнее услышать?
На нитраты не сделал кто-нибудь? Методику с реактивом Грисса не надо, он вонючий и канцероген (а аквариумные, например салиферт, без запаха), есть заменители для реактива грисса, но их не купить нигде.
Самодельные тесты: NO3, NO2, PO4, Si, KH, Ca, Mg.
от крипта...

#23 Карен

Карен

    Продвинутый пользователь

  • Пользователи
  • PipPipPip
  • Cообщений: 3 088
  • Откуда:Камчатка

Отправлено 17 Декабрь 2015 - 15:17

Без катализатора - антимонилтартрата - чувствительность реакции намного ниже и для наших целей не годится.

Точно так. Нас интересуют концентрации фосфата на нижней границе чувствительности метода, если смотреть более высокие концентрации, то все проще гораздо.
Самодельные тесты: NO3, NO2, PO4, Si, KH, Ca, Mg.
от крипта...

#24 Samarin

Samarin

    Новичок

  • Пользователи
  • Pip
  • Cообщений: 23
  • Откуда:Самара

Отправлено 17 Декабрь 2015 - 16:45

Про тест на железо можно поподробнее услышать?
На нитраты не сделал кто-нибудь? Методику с реактивом Грисса не надо, он вонючий и канцероген (а аквариумные, например салиферт, без запаха), есть заменители для реактива грисса, но их не купить нигде.

Ну это в другой теме наверное, здесь про фосфаты разговор. И на нитраты сделал... тоже мне секрет Полишинеля. Соляная кислота, едкий натр стрептоцид цинковый порошок и раствор резоцина подробности надо? но в морской воде проба из-за магния мутнеет, если не брать это в расчет, то вполне вменяемо



#25 SergeyL

SergeyL

    Продвинутый пользователь

  • Пользователи
  • PipPipPip
  • Cообщений: 3 475
  • Меня зовут:Сергей
  • Откуда:Калининград

Отправлено 17 Декабрь 2015 - 21:56

А на Бор сделаем ?

тут есть инфо:

http://www.reef2reef...on-test.220791/

Сорри за офтоп ))



#26 Alchemist

Alchemist

    Продвинутый пользователь

  • Пользователи
  • PipPipPip
  • Cообщений: 5 320
  • Меня зовут:Алексей
  • Откуда:Домодедово

Отправлено 17 Декабрь 2015 - 22:13

Стоит только найти маннитол. Остальное там вроде всё понятно прописано.

#27 Карен

Карен

    Продвинутый пользователь

  • Пользователи
  • PipPipPip
  • Cообщений: 3 088
  • Откуда:Камчатка

Отправлено 18 Декабрь 2015 - 03:48

Ну это в другой теме наверное, здесь про фосфаты разговор.

О как. В моей теме мне будут указывать о чем говорить.
 

тоже мне секрет Полишинеля. Соляная кислота, едкий натр стрептоцид цинковый порошок и раствор резоцина подробности надо?

Понятно. Хамить уже умеем, а что-то полезное сделать пока нет. Не надо. Эта фигня не нужна.
Самодельные тесты: NO3, NO2, PO4, Si, KH, Ca, Mg.
от крипта...

#28 Samarin

Samarin

    Новичок

  • Пользователи
  • Pip
  • Cообщений: 23
  • Откуда:Самара

Отправлено 18 Декабрь 2015 - 14:12

#27 icon_share.png Карен Не кого не хотел обидеть ... тему про железо открыл... расскажу всё, что знаю и что  и как сделал, просто путаницы и бардака в чужой теме не хочу разводить.

 

А по нитратам уже не один год, этот способ но интернету бродит. Не думал, что о нем можно не знать....

http://akva.by/forum...hp?topic=1834.0Вот тут все есть и ссылки на первоисточник и описание

 

А если обидел, извините пожалуйста, хамить и не думал


  • perchikbest это нравится

#29 Perec

Perec

    Продвинутый пользователь

  • Пользователи
  • PipPipPip
  • Cообщений: 1 647
  • Откуда:Санкт-Петербург

Отправлено 15 Январь 2016 - 19:33

Если с добыванием серной кислоты будут проблемы (её тоже в прекурсоры записали), то можно вместо неё использовать гидросульфат натрия или калия. В ханновских порошках именно так кислоту и заменили.

А каким образом приготовить раствор гидросульфата натрия или калия?)



#30 Alchemist

Alchemist

    Продвинутый пользователь

  • Пользователи
  • PipPipPip
  • Cообщений: 5 320
  • Меня зовут:Алексей
  • Откуда:Домодедово

Отправлено 15 Январь 2016 - 21:00

Пересчитать по водороду - вместо одного моля серной кислоты взять два моля гидросульфата.
  • vahegan это нравится

#31 Perec

Perec

    Продвинутый пользователь

  • Пользователи
  • PipPipPip
  • Cообщений: 1 647
  • Откуда:Санкт-Петербург

Отправлено 15 Январь 2016 - 22:16

А зачем так дорого покупать Антимонилтартрат калия на ебэй, когда (допустим в Питере) он стоит в магазине хим реативов в 10 раз дешевле?



#32 SvetlanaFolina

SvetlanaFolina

    Продвинутый пользователь

  • Пользователи
  • PipPipPip
  • Cообщений: 287
  • Меня зовут:Светлана
  • Откуда:г. Уфа

Отправлено 02 Февраль 2016 - 23:26

Здравствуйте. Можете подсказать, можно ли сделать жидкий реагент из теста Салиферт на фосфаты? Порошка еще много осталось, а вот капельки закончились  :(



#33 perchikbest

perchikbest

    Продвинутый пользователь

  • Пользователи
  • PipPipPip
  • Cообщений: 8 027
  • Меня зовут:Ирина
  • Откуда:Москва

Отправлено 02 Февраль 2016 - 23:54

Вот тоже озадачилась. Дорогие нынче пакетики. Кто-нибудь может реактивами поделиться за вознаграждение?

#34 Карен

Карен

    Продвинутый пользователь

  • Пользователи
  • PipPipPip
  • Cообщений: 3 088
  • Откуда:Камчатка

Отправлено 03 Февраль 2016 - 02:27

Здравствуйте. Можете подсказать, можно ли сделать жидкий реагент из теста Салиферт на фосфаты? Порошка еще много осталось, а вот капельки закончились  :(

К сожалению не знаю что в жидком реагенте у салиферта, а что в сухом, но наверняка что-то из четырех реагентов перечисленных в первом сообщении. Этот метод, с посинением раствора, стандартный, и вариации в составе компонентов если и есть, то незначительные. Проблема в том, что готовая жидкая смесь не хранится вообще, поэтому производители изголяются - какие-то компоненты оставляют в порошке, что-то в растворе. Возможно в растворе у них просто серная кислота, а три остальных компонента в смеси в сухом виде, но это надо чтоб кто-то проверил, у меня салиферта нет.

 

Вообще же я полностью перешел на самоделку, как описано в первом сообщении и успокоился на этом - модификаций больше не будет. Три большие бутылки (кислота, антимонил тартат, молибдат аммония) - эти хранятся неопределенно долго, и в маленьком пузырьке в холодильнике держу раствор аскорбиновой кислоты, он хранится не очень долго (месяц?), но и приготовить новый нет проблем. Дальше, когда хочу измерить фосфат, шприцем отливаю в стаканчик 2.5мл кислоты, 1мл аскорбинки, 0.5мл антимонила и 1 мл молибдата (в этой последовательности). Получается 5мл раствора, на 5 измерений, раствор стабилен часов 6. Дальше измеряем ханной как обычно, только вместо пакетика их реагента, льем 1мл (шприцем) нашей смеси.

 

Кстати, при низких фосфатах полезно провести измерения несколько раз подряд, а то иногда единичные измерения выбиваются из общего ряда (пылинка в воде или царапина на стекле пробирки или просто прибор глючит). С фирменными пакетиками это накладно, а с самоделкой нет проблем.


Самодельные тесты: NO3, NO2, PO4, Si, KH, Ca, Mg.
от крипта...

#35 SergeyL

SergeyL

    Продвинутый пользователь

  • Пользователи
  • PipPipPip
  • Cообщений: 3 475
  • Меня зовут:Сергей
  • Откуда:Калининград

Отправлено 31 Март 2016 - 18:34

Карен, а можно использовать фиксанал Серной кислоты 0,1H ?

там его в ампуле 33 мл, кислоты в нем должно быть 4,9 гр



#36 Карен

Карен

    Продвинутый пользователь

  • Пользователи
  • PipPipPip
  • Cообщений: 3 088
  • Откуда:Камчатка

Отправлено 01 Апрель 2016 - 01:07

Сергей, я не знаю, посчитай как там по количеству кислоты получается.

 

Я сейчас немного модифицировал методику. Разлил эти 4 раствора по пузырькам от редсишных тестов, у них очень удобные "капалки" с размером капли почти точно  0.05мл (2 капли=0.1мл)

В итоге, в 10мл пробирку от Ханны наливаем тестируемую воду до метки, и капаем:

10 капель кислоты,

4 капли молибдата,

2 капли антимонил тартата

4 капли аскорбинки

измеряем через 4 минуты.

 

Думаю в следующий раз растворы покрепче сделать, чтоб капать по две капли каждого (10 капель кислоты напрягает считать).

Наверное можно объединить какие-то растворы в один, чтоб уменьшить количество пузырьков. Надо только сообразить, что с чем безболезненно смешать можно.

A02_2743.jpg

 

Дополнение 22.05.2016:

Мысль капать растворы по отдельности, чтоб не готовить каждый раз скоропортящийся смешанный реактив оказалась неверной. В таком режиме тест реагирует и на силикаты тоже, в итоге получаются завышенные значения. Но можно накапать все эти капли в пустую пробирку (получится смешанный реактив) и к нему уже добавить пробу воды 10мл. Так работает.


  • vahegan, Григорий и IRIsKA Smile это нравится
Самодельные тесты: NO3, NO2, PO4, Si, KH, Ca, Mg.
от крипта...

#37 AlexM

AlexM

    Продвинутый пользователь

  • Пользователи
  • PipPipPip
  • Cообщений: 651
  • Меня зовут:Алексей
  • Откуда:МО, г.Химки

Отправлено 11 Апрель 2016 - 09:39

Пришли мне заказанные реактивы для самодельных тестов.

 

Сделал тест на PO4, серную кислоту в рецепте Карена заменил кислой солью KHSO4 (Калий сернокислый кислый) пересчитаю по водороду.

По пересчету для одного теста необходимо 0.48г KHSO4 или по объему 0.21 мл сухой соли KHSO4.

Для дозировки использовал салифетовскую ложку (0.05мл), итого 4 ложки соли на один тест.

Остальные растворы аналогично рецепту Карена.

 

Показания самодельного теста на фотометре Ханне 713 аналогичны тестам на фирменных пакетиках.

Расхождения с калибровочным раствором 3-5% на уровне 1мг/л PO4, но это может быть и ошибка в приготовлении калибровочного раствора.

У меня нет аналитических весов и емкостей с точностью 1 класса.

 

Карен, еще раз спасибо за рецепт, теперь стоимость одного теста PO4 менее 1 рубля, а не 30-50 рублей на фирменных пакетиках Ханны.


  • vahegan, heckfy и Григорий это нравится

#38 Карен

Карен

    Продвинутый пользователь

  • Пользователи
  • PipPipPip
  • Cообщений: 3 088
  • Откуда:Камчатка

Отправлено 11 Апрель 2016 - 10:25

Отлично, рад что кто-то использует то, что я пишу :)
Попробуй KHSO4 поменьше сыпать, изменятся показания или нет? А то многовато как-то получается.
Еще бы попробовать смешать некоторые реактивы, как я предлагал в посте выше, чтоб не четырьмя капалками капать.
Самодельные тесты: NO3, NO2, PO4, Si, KH, Ca, Mg.
от крипта...

#39 AlexM

AlexM

    Продвинутый пользователь

  • Пользователи
  • PipPipPip
  • Cообщений: 651
  • Меня зовут:Алексей
  • Откуда:МО, г.Химки

Отправлено 11 Апрель 2016 - 10:31

Да, была такая мысль, уменьшить количество кислой соли и проверить показания.

И в пакетике Ханны примерно 0.2-0.3 грамм (точно уже не помню), и из них основная масса кислая соль.

Как будет время проверю. 



#40 Vadim161

Vadim161

    Продвинутый пользователь

  • Пользователи
  • PipPipPip
  • Cообщений: 151
  • Меня зовут:Вадим
  • Откуда:г. Таганрог

Отправлено 11 Апрель 2016 - 17:31

А где заказывали реагенты?




Количество пользователей, читающих эту тему: 0

0 пользователей, 0 гостей, 0 анонимных