Сообщений в теме: 182

[oirsar]

Карен добрый день можете дать ссылку на описание как сделать тест на кальций.
Спасибо.

[LetoNaMore]

Карен добрый день можете дать ссылку на описание как сделать тест на кальций.
Спасибо.

 

У Карена в подписи ссылки на все тесты

[LetoNaMore]

Убедится, что у вас именно N1-нафтилэтилендиамин, а не что-то другое. Убедиться, что стрептоцид - это стрептоцид. Я покупал порошок стрептоцида в аптеке (не таблетки).

Ну и убедиться, что у вас в пробирке нитрат восстанавливается до нитрита цинком и уксусом. То есть попробовать сделать то же самое не с нитратом, а с нитритом (нитрит легко получить прокалив немного нитрата калия или нитрата натрия). Уксус эсенцию 70% льете, не столовый разбавленный случайно?

 

Брали вместе с GordienkoSM   N1-нафтилэтилендиамин в Вектоне вот такой:

 

 

Стрептоцид такой же пакетик как на фото в первом сообщении.

Эсенция 70 %

Цинк такой:   Цинк порошок Марка ПЦР-1

 

Я делал контрольные растворы из нитрата натрия и нитрата амония. Также примерно в 10 раз расхождение у тестовых растворов. Пробовал тестовые растворы и в осмосе и в свежезасоленной воде разводить. Всё равно расхождение.  Почитал методичку, там в тестовые растворы ещё буфер вносят: смесь соляной кислоты и аммиака. Или нам это не нужно?

Или получается в Вектоне не тот N1-нафтилэтилендиамин и лучше купить на ebay?

[Карен]

Ребята, я не знаю, не могу сказать в чем дело. У меня на фото в первом сообщении именно то, что я получил по цвету с ходу, никаких фотошопов и постановок.

 

А попробуйте насыпать много нитрата. Вообще яркий цвет в принципе получается или опять бледно?

И то же самое с нитритом проделать. Это позволит понять в каком реактиве засада.

 

Уксусная эсенция + цинк отвечают за превращение в растворе нитрата в нитрит. Я периодически встряхиваю раствор... хотя оно у меня и так работает. Поэтому если с нитритом получится очень яркий цвет, а с нитратом слабенький, значит засада в цинке.  У меня цинковая пыль (так и называется "цинковая пыль") купленная лет7 назад (хотя на банке написано срок хранения 3 месяца).

 

Если же и с нитритом слабый цвет, то значит засада либо в стрептоциде, либо в N1-нафтил... как там его. Эти два вещества реагируют с нитритом (а не с нитратом) с образованием красной окраски.

 

Если есть нитрат натрия, его достаточно прокалить, он превратится в нитрит. Сколько и как прокаливать не подскажу, лучше посильнее, для гарантии, он не испортится.

[GordienkoSM]

Только что зажарил NaNO3 ч.д.а. Термометр (мультиметр с термопарой калиброванный по точке 0С и 100С) зафиксировал подъем температуры до 350С когда треть всего объёма  NaNO3 расплавилась привротившись в жидкость.

Затем я выключил и медленно в течении 1,5 часа остудил до комнатной....

Вопрос: Это уже NaNO2? 

[Alchemist]

Температура разложения нитрата натрия - 380℃. Но реакция не останавливается на нитрите. Он тоже разлагается при этой температуре. Так что там будет смесь нитрата, нитрита, оксида и пероксида натрия.

[Alchemist]

С ходу данных по кинетике разложения нитрита не нашёл, но по идее он довольно устойчив по сравнению с нитратом. Так что для грубой проверки сойдёт, но для точной калибровки лучше взять готовый нитрит.

[GordienkoSM]

>> Так что для грубой проверки сойдёт, но для...

К сожалению, Алексей, не сойдет... Только что протестировал.

Объясню:

-Взял расплавленный кусочек, который был при температуре более 310С (т. к. расплавился)около получаса и разогрелся до 350С.

(Далее температура  поднималась крайне медленно, а сколько ждать понятия не имел.)

-Приготовил из этой "зажарки" раствор стерильной морской воды с содержанием 15мг/л "зажарки из NaNO3", надеясь получить что то около 10мг/л NO2.

(сначала растворил 150мг "зажарки" в 100мл воды,  затем взял 9,9мл морской воды и добавил 0,1мл раствора)

-Тетровский тест на NO2 не смог определить в нем нитритов (цвет остался янтарно желтый), а вот серовский тест на NO3 указывает, что содержание нитратов чуть больше 10, но заметно менее 25 мг/л.

 

Вообщем для выяснения виновника слабого окрашивания самодельного теста на нитрат необходимо достать нитрит... или жарить нитрат надо не по детски жестко и долго,

т. к. заметного количество нитратов за это время не появилось.

[Alchemist]

Разложение нитрата 380, температуры немного не хватило.

[GordienkoSM]

А сколько времени надо продержать при температуре выше 380С? 

Я попробую взять всего грам 10 NaNO3 и в маленькой керамической склянке еще раз прогреть на эл. плите под калпаком...

[Alchemist]

Сложно сказать, но если явно пойдёт двуокись азота, значит уже перебор. В кустарных условиях трудно проконтролировать состав отходящих газов и понять, когда выделение кислорода практически закончилось.

[GordienkoSM]

уже температура 400С. Жарка идет. Убавил мощность. Сколько ждать? Какие идеи есть?

[Alchemist]

Тлеющую лучинку поднести. Если кислород идёт, она загорится. Перестанет идти - перестанет вспыхивать.

[GordienkoSM]

Протестировал. Нитритов не появилось. Ровно час продержал при температуре от 390 до 420С. Повторил тесты описанные выше. Все один в один.

Нитратов 10мг/л, а нитритов -0.

Лучинка не загоралась.

Запаха двуокиси азота тоже не уловил.

 

Ждем получения натрия азотистокислого из "химреактива"... Но это только в конце следующей недели ожидается. 

Плохо знаем химию, очень плохо, товарищи... Одно оправдание-это хобби... Нам бы в "мореводы" привлечь профессиональных химиков!!! 

Надеюсь, я ни кого не обидел?

 

p.s.

Извиняюсь за оффтоп, Карен...

Алексей, Карен, гляньте пожалуйста еще раз мою тему где я продолжаю мытарство с динофлагеллятами, может подскажите чего..

http://seaforum.aqua...ovat-vodorosli/

[GordienkoSM]

Сделал раствор c NO2 10мг/л из NaNO2. С этим раствором окраска ярко красная.

Удалось вычислить "слабое звено". Оказалась цинковая пыль.

Если вместо нее использовать содержимое третьего реагента от Серовского теста на нитраты, который очень напоминает цинковый порошок,

то окраска становится почти как у Карена на фото при 5 ppm. Хотя беру 10ppm NO3.

Хотя и имеются различия, но уже не такие значительные.

 

Пробовал заменить стрептоцид 2009года на 2016-тоже самое. Главное чтоб его было более 20 крупинок. Если 1-2 крупинки, то цвет заметно менее интенсивный.

С уксусной кислотой, при определении нитрита, вообще можно не заморачиваться.

Пробовал от одной капли 7% до 2мл 70%. Уже при добавки от 0.1мл 70% до 2мл 70% цвет при 10мл/л NO2 практически не изменяется.

Пробовал добавлять разное количество третьего Серовского реагента (цинка). Изменял  от 1 до 3-ёх серовских  микроложечек. Результат мало различим.

 

Вопрос: Что может быть "не так" с цинковым порошком? Или в серовском тесте (который нормально работает) вместе с цинковым порошком  (в третем реактиве) еще что то присутствует?

 

p.s.

Во всех тестах использовалась стерильная морская вода. NO3 делал из NaNO3,а NO2 из NaNO2

[Карен]

Мне тоже кажется, что самый непредсказуемыйц компонент это цинковая пыль.

Как он работает? В слабокислой среде цинк реагирует с уксусной кислотой с выделением газообразного водорода (как и многие металлы с кислотой). В момент выделения на крупинке цинка водород атомарный, только потом два атома водорода объединяются в молекулу H2. Так вот этот атомарный водород сильный восстановитель. Он, сталкиваясь с нитратом восстанавливает его до нитрита. Ну а остальные компоненты дальше уже реагируют с нитритом образуя красное вещество.

 

Засада у нас в том, чтобы во первых обеспечить достаточное количество выделяющегося атомарного водорода, не даром в химической практике используется именно пыль цинка для этих целей, наверное более развитая поверхность, или еще что-то типа того. Но используют пыль. А вторая проблема в том, что если взять избыток цинка, то оно все реагирует и с образующемся красным соединением обесцвечивая его.

 

В серьезных анализах вместо цинка используют кадмий. Насыпают кадмий в стеклянную трубку (колонку) и медленно пропускают воду через нее. Кадмий полностью (количественно) восстанавливает нитрат до нитрита. А затем эту воду анализируют стандартными методами, как у меня описано например. Но кадмий токсичен, возиться с колонками - я для себя решил, что это уж слишком. Мне проще пусть хоть и немного менее точно, но сыпанул ложечкой готовую смесь, и получил результат.

 

На настоящий момент меня больше всего интересует, какой другой подобрать восстановитель, вместо цинковой пыли. Например в салифертовском тесте никакой пыли нет, там два белых порошка. Там какой-то другой восстановитель, который полностью растворяется в воде, не как пыль, которую встряхивать надо, чтоб на дно не оседала. Нужен восстановитель достаточно сильный, чтоб восстанавливал нитрат в нитрит, но не очень сильный, чтоб реакция не шла дальше, чтоб нитрит не восстанавливался до аммиака. Но мне ничего не приходит в голову, что можно использовать. Из восстановителей пробовал хлорид олова - оказался слишком сильный, вообще нет окрашивания. Что еще можно попробовать? Гидроксиламин? Сульфит натрия? Химики, есть мысли?

[Alchemist]

В некоторых тестах, возможно и в салифертовском, используется фермент:
https://en.m.wikiped...trate_reductase

С остальными вариантами надо думать, как восстановить нитрат полностью, но не дальше нитрита.

[Карен]

Ты думаешь там нитратредуктаза в сухом виде?! Такое вообще возможно? Почему так думаешь?

[Alchemist]

Однажды наткнулся на эту тему:
http://www.appropedi..._Quantification

[Карен]

Так. Где фермент взять можно?