Перейти к содержимому

Open

Фотография
* * * * * 3 Голосов

Самодельный тест на нитрат и нитрит


  • Авторизуйтесь для ответа в теме
Сообщений в теме: 180

#61 zubrikon

zubrikon

    Продвинутый пользователь

  • Пользователи
  • PipPipPip
  • Cообщений: 3 119
  • Меня зовут:Александр
  • Откуда:Мытищи

Отправлено 20 Январь 2017 - 15:06

Тогда я не в теме наверное)))) Зачем вы поделили на 100?)))))

Да не делил я))

Вот Карен написал в первом сообщении:

В пробирку наливаем 10мл свежеприготовленной морской воды с нулевым нитратом,
капаем 0.05мл тестового раствора (кстати, это ровно одна капля капалками из редсишных тестов), получаем в пробирке 0.5мг/л нитрата.
 

Вот что я написал:

В общем калибровочный раствор сделал так - 101,6 мл воды и 1,6 азотной кислоты 0.1h

Добавил в 10мл чистой соленой воды 0,05 мл калибровочного

Вот что получилосьpost-2363-0-42677700-1484835105_thumb.pn

Я правильно понимаю, что в пробирке 0.5мг/л нитрата должно быть и окрас такой, что ближе по шкале салиферта к 50 ?

 

Это как бы не одно и то же?

В калибровочном растворе заранее известно количество нитрата, и он дает такой окрас, а цветная  шкала салиферта я  так понимаю нужна, чтобы соотнести цвета. С ханной тоже самое.



#62 Perec

Perec

    Продвинутый пользователь

  • Пользователи
  • PipPipPip
  • Cообщений: 1 692
  • Откуда:Санкт-Петербург

Отправлено 20 Январь 2017 - 16:20

Так почему салиферт показывает 50мг\л, если в пробирке 0.5мг\л? Он разве не потому называется калибровочным, что известные нам данные должны совпасть с теми, что на шкале?



#63 zubrikon

zubrikon

    Продвинутый пользователь

  • Пользователи
  • PipPipPip
  • Cообщений: 3 119
  • Меня зовут:Александр
  • Откуда:Мытищи

Отправлено 20 Январь 2017 - 17:10

Так почему салиферт показывает 50мг\л, если в пробирке 0.5мг\л? Он разве не потому называется калибровочным, что известные нам данные должны совпасть с теми, что на шкале?


Нет. Почитайте первое сообщение в этой теме.

#64 Perec

Perec

    Продвинутый пользователь

  • Пользователи
  • PipPipPip
  • Cообщений: 1 692
  • Откуда:Санкт-Петербург

Отправлено 20 Январь 2017 - 17:17

Нет. Почитайте первое сообщение в этой теме.

Прочитал. Понял))))  



#65 GordienkoSM

GordienkoSM

    Продвинутый пользователь

  • Пользователи
  • PipPipPip
  • Cообщений: 100
  • Меня зовут:Сергей
  • Откуда:Новосибирск

Отправлено 20 Январь 2017 - 19:17

 

Я правильно понимаю, что в пробирке 0.5мг/л нитрата должно быть и окрас такой, что ближе по шкале салиферта к 50 ?

 

Получается у меня нитратов где-то 0,3 мг/л ?

Да, правильно. Если математически, то референсный раствор ~ 0,478мг/л (NO3). 

Ну, а если предположить линейность цветовой шкалы, и корректность измерения "глазом", то все так и есть : что то около 0,3 мг/л NO3



#66 zubrikon

zubrikon

    Продвинутый пользователь

  • Пользователи
  • PipPipPip
  • Cообщений: 3 119
  • Меня зовут:Александр
  • Откуда:Мытищи

Отправлено 20 Январь 2017 - 19:41

Да, правильно. Если математически, то референсный раствор ~ 0,478мг/л (NO3). 

Ну, а если предположить линейность цветовой шкалы, и корректность измерения "глазом", то все так и есть : что то около 0,3 мг/л NO3

То есть я правильно сделал калибровочный раствор?  101,6 мл воды и 1,6 азотной кислоты 0.1h ?



#67 GordienkoSM

GordienkoSM

    Продвинутый пользователь

  • Пользователи
  • PipPipPip
  • Cообщений: 100
  • Меня зовут:Сергей
  • Откуда:Новосибирск

Отправлено 21 Январь 2017 - 18:07

{1.6[ml]*0.1[mol/l]*0.984*63.0128[g/mol]/(101.6+1.6)[ml]}*{0.05[ml]/(10+0.05)[ml]}

я так подсчитываю... (но я не химик).



#68 vlad1984

vlad1984

    Продвинутый пользователь

  • Пользователи
  • PipPipPip
  • Cообщений: 3 391
  • Меня зовут:Vlad
  • Откуда:Москва

Отправлено 17 Апрель 2017 - 23:17

736 ханной никто не пробовал тестировать на нитрат?
А то у меня чет 0.1 ррм и Ханна почти зашкаливает.
Who is John Galt?

#69 SergeyL

SergeyL

    Продвинутый пользователь

  • Пользователи
  • PipPipPip
  • Cообщений: 3 844
  • Меня зовут:Сергей
  • Откуда:Калининград

Отправлено 16 Август 2018 - 09:19

Пользуюсь данным тестом уже давно, очень доволен, спасибо Карену.

 

Но со временем, примерно через год, интенсивность цвета стала в 10 раз меньше и цвет уплыл от малиново-красного к оранжево-розовому.

Замешал новые реактивы - все супер !

Значит срок годности есть, и он гораздо менее года.

 

Не ленитесь, обновляйте реагенты, благо они бесплатны.



#70 Карен

Карен

    Продвинутый пользователь

  • Пользователи
  • PipPipPip
  • Cообщений: 3 827
  • Откуда:Камчатка

Отправлено 16 Август 2018 - 11:46

У меня окраска тоже стала слабее после года хранения растертого порошка (все сухие компоненты вместе), но несущественно.

Заметил, что стабильность окраски зависит от количества цинковой пыли. Если ее выше нормы, то раствор сначала окрашивается, затем начинает бледнеть.

Если подобрать правильную концентрацию, то цвет в пробирке стабилен несколько суток.

 

У меня сейчас такие количества, извините, не в граммах, делал для себя, без весов:

1 пузырек (салифертовский, от теста на нитрат, 25мл) NaCl , растираем в ступке
1 пакетик (2 грамма) стрептоцида
1 ложечка (синяя, салифертовская от теста на кальций, без верха) цинковой пыли
все растираем как следует
1 ложечка (синяя, салифертовская от кальция) N1-диамина...

 

Проведение теста:

10мл морской воды + 0.5мл уксусной эсенции + 1 маленькая ложка (красная салифертовская, от теста на нитрат, без верха) смешанного сухого реактива.


Самодельные тесты: NO3, NO2, PO4, Si, KH, Ca, Mg.
от крипта...

#71 AquaMarine

AquaMarine

    Продвинутый пользователь

  • Пользователи
  • PipPipPip
  • Cообщений: 276
  • Меня зовут:Сергей
  • Откуда:Снежинск, Челябинская область

Отправлено 30 Сентябрь 2018 - 13:32

А у меня все ложечки в салиферте красные. Какой объем ложечек у Вас?

#72 Карен

Карен

    Продвинутый пользователь

  • Пользователи
  • PipPipPip
  • Cообщений: 3 827
  • Откуда:Камчатка

Отправлено 01 Октябрь 2018 - 04:03

Красная 0.05мл, синяя 0.13мл.


Самодельные тесты: NO3, NO2, PO4, Si, KH, Ca, Mg.
от крипта...

#73 AquaMarine

AquaMarine

    Продвинутый пользователь

  • Пользователи
  • PipPipPip
  • Cообщений: 276
  • Меня зовут:Сергей
  • Откуда:Снежинск, Челябинская область

Отправлено 01 Октябрь 2018 - 04:13

Интересно, на моих на всех 0.05 написано.

#74 valiewrustam

valiewrustam

    Продвинутый пользователь

  • Пользователи
  • PipPipPip
  • Cообщений: 1 964
  • Меня зовут:Рустам
  • Откуда:Ижевск

Отправлено 16 Май 2019 - 07:05

Если под руками для создания калибровочного раствора есть только азотная кислота 0.02н, правильно ли я дозировку посчитал?
Азотная кислота 0.05н - 3.2мл
Азотная кислота 0.02н - 1.28 мл
???

#75 Alchemist

Alchemist

    Продвинутый пользователь

  • Пользователи
  • PipPipPip
  • Cообщений: 6 987
  • Меня зовут:Алексей
  • Откуда:Домодедово

Отправлено 16 Май 2019 - 07:31

Нет, конечно. Здравый смысл включите - 0.02 н. раствор в 2.5 раза более разбавленный, чем 0.05 н., значит его нужно в 2.5 раза больше. И ещё, окраска в этой реакции может достаточно заметно зависеть от содержания хлоридов в растворе. Так что правильнее делать калибровочный раствор не на осмосе, а на воде той же солёности, что и в аквариуме.

#76 valiewrustam

valiewrustam

    Продвинутый пользователь

  • Пользователи
  • PipPipPip
  • Cообщений: 1 964
  • Меня зовут:Рустам
  • Откуда:Ижевск

Отправлено 16 Май 2019 - 08:38

Нет, конечно. Здравый смысл включите - 0.02 н. раствор в 2.5 раза более разбавленный, чем 0.05 н., значит его нужно в 2.5 раза больше. И ещё, окраска в этой реакции может достаточно заметно зависеть от содержания хлоридов в растворе. Так что правильнее делать калибровочный раствор не на осмосе, а на воде той же солёности, что и в аквариуме.


8 мл значит. Алексей спасибо! Вместо осмоса буду разбавлять свежезасоленной водой.

#77 valiewrustam

valiewrustam

    Продвинутый пользователь

  • Пользователи
  • PipPipPip
  • Cообщений: 1 964
  • Меня зовут:Рустам
  • Откуда:Ижевск

Отправлено 24 Июнь 2019 - 11:40

Тест на нитрат и нитрит, очень точный.

Для чего он нужен, самодельный, если можно купить готовый? Приспичило мне контролировать и держать нитрат (и фосфат) на очень низком, но не нулевом уровне. У кого-то это на автомате само собой получается, а у меня чуть что и оба параметра уходят в ноль, и кораллы этому не рады (в том числе и акропоры).  Поэтому измерять приходится часто. На цену тестов Салиферт, к примеру, в русских магазинах страшно смотреть (1800р в МА), в импортных в два раза дешевле, но доставка. Это раз. Второе - меня всегда убивало, что в салиферте надо набрать 1мл воды и потом ломать глаза сравнивая окраску гладя поперек тоненького слоя раствора и гадая какому делению на цветной шкале он соответствует. Да и вообще, мне проще сразу купить реактивов, пусть не так дешево, но зато раз и на всегда закрыть вопрос с покупкой тестов.

Требуется:
1. Уксусная кислота 70% (обычная уксусная эсенция)
2. Сульфаниламид (белый стрептоцид в порошке из аптеки)
3. Цинковая пыль (когда-то купил в Лабтехе килограмм, наверное можно в маленькой фасовке найти)
4. N-(1-нафтил)-этилендиамин. У этого вещества несколько названий, я купил на ebay искать там его трудно, из-за того, что в названиях разные буквы пишут и слова то слитно, то раздельно. По указанной ссылке он идет под названием N-(1-Naphthyl)ethylenediamine dihydrochloride.

Делаем два сухих реагента:
1.
Стрептоцид - 2гр
Цинковая пыль - 2гр

Хлорид натрия в качестве наполнителя -30-40гр

2.
N-(1-нафтил)-этилендиамин - 1 салифертовскую ложечку
(не взвешивал, на глаз)
Хлорид натрия в качестве наполнителя - примерно 20гр.

Хлорид натрия должен быть чистым. Пищевая иодированная соль не пойдет. Не иодированная чистая экстра может и пойдет - пробуйте.
Можно и без хлорида натрия, в этом случае реактивы вносят в микроколичествах на кончике зубочистки - не очень удобно, но работает так же.

Ход анализа.
В пробирку наливаем 10мл аквариумной воды,
+ 0.5мл уксусной эсенции,
+ 1 ложечку (как на фото) сухой смеси 1
+ одну ложечку смеси 2
Закрываем пробкой, болтаем минуту... другую...

Если нитраты есть получаем розовое окрашивание, довольно яркое (у меня получалось ярче, чем у салиферта).

Для определения количества нитрата в числах я сделал калибровочные растворы с известной концентрацией нитрата.
Делал из фиксанала азотной кислоты (но можно и из нитрата калия или натрия, без разницы, только пересчитать количество)
Азотная кислота 0.05н - 3.2мл
вода (осмос) - долить до 100мл
Этот раствор содержит 100мг/л нитрата.

В пробирку наливаем 10мл свежеприготовленной морской воды с нулевым нитратом,
капаем 0.05мл тестового раствора (кстати, это ровно одна капля капалками из редсишных тестов), получаем в пробирке 0.5мг/л нитрата.
капаем 0.1мл - получаем 1мг/л нитрата.
Дальше можно или визуально сравнить получаемый тест с бумажной шкалой от салиферта, или во второй пробирке сравнить цвет с тем, который получается с водой из вашего аквариума. Но точнее всего измерить цвет прибором, в качестве которого отлично подходит обычной "яйцо" от Ханновского теста на фосфат (Hanna HI713).
У меня получились такие цифры, в первом столбце нитрат, во втором, число, которое показывает ханна:
Нитрат - показания Hanna
0 - 0
0.5 - 0.14
1 - 0.25

1.5 - 0.45

2 - 0.5
2.5 - 0.6
3 - 0.74
4 - 1.15
5 - 1.35
9 - 2.40

 

В итоге проведение теста упрощается и точность возрастает многократно - проводим тест, засовываем пробирку в ханну, измеряем и смотрим в таблицу. К примеру, если ханна показала 1.2, значит нитратов у нас 4.5ppm.

 

На нитрит все то же самое, но без цинковой пыли.

Пробовал откалибровать тестовый раствор на Hanna 736. Не получилось. делал подряд 5 замеров, показывает разные значения от 40 до 70 единиц. Пробовал выдерживать ампулу с нитратом в 1 ррм до 10 минут, пробовал Ханну использовать с таймером и без таймера. Нет стабильности. Что не так?



#78 valiewrustam

valiewrustam

    Продвинутый пользователь

  • Пользователи
  • PipPipPip
  • Cообщений: 1 964
  • Меня зовут:Рустам
  • Откуда:Ижевск

Отправлено 24 Июнь 2019 - 11:42

Замес теста делал по последнему посту Карена:

У меня сейчас такие количества, извините, не в граммах, делал для себя, без весов:

1 пузырек (салифертовский, от теста на нитрат, 25мл) NaCl , растираем в ступке
1 пакетик (2 грамма) стрептоцида
1 ложечка (синяя, салифертовская от теста на кальций, без верха) цинковой пыли
все растираем как следует
1 ложечка (синяя, салифертовская от кальция) N1-диамина...

 

Проведение теста:

10мл морской воды + 0.5мл уксусной эсенции + 1 маленькая ложка (красная салифертовская, от теста на нитрат, без верха) смешанного сухого реактива.



#79 Alchemist

Alchemist

    Продвинутый пользователь

  • Пользователи
  • PipPipPip
  • Cообщений: 6 987
  • Меня зовут:Алексей
  • Откуда:Домодедово

Отправлено 24 Июнь 2019 - 13:03

Если пять замеров подряд дают такой разброс, то проблема не в химии, а в электронике. Может батарейки садятся. Или пузырьки грязные. Или бывает ворсинка попадает на источник или приёмник света.

#80 Карен

Карен

    Продвинутый пользователь

  • Пользователи
  • PipPipPip
  • Cообщений: 3 827
  • Откуда:Камчатка

Отправлено 24 Июнь 2019 - 13:19

Есть такое наблюдение: если цинка избыток, то раствор потихоньку обесцвечивается - у меня раньше так было не понимал в чем дело. Затем уменьшил количество цинка - цвет более стабилен и держится сутками. Яркость и стабильность видимо зависит от активности цинка, сколько именно (в граммах) надо цинка сказать трудно, так как все еще сильно зависит от его качества. У меня "цинковая пыль" работает отлично, хотя банке много лет. А выше по теме кто-то писал что какие-то цинковые порошки вообще не работали.


Самодельные тесты: NO3, NO2, PO4, Si, KH, Ca, Mg.
от крипта...




Количество пользователей, читающих эту тему: 0

0 пользователей, 0 гостей, 0 анонимных