Перейти к содержимому

Open

Фотография
* * * * * 3 Голосов

Самодельный тест на нитрат и нитрит


  • Авторизуйтесь для ответа в теме
Сообщений в теме: 103

#81 Alchemist

Alchemist

    Продвинутый пользователь

  • Пользователи
  • PipPipPip
  • Cообщений: 5 560
  • Меня зовут:Алексей
  • Откуда:Домодедово

Отправлено 24 Июнь 2019 - 14:12

Недавно наткнулся на форуме химиков - для восстановления нитрата до нитрита действительно используют цинк в уксуснокислой среде, но только амальгамированный. На цинке в чистом виде результат нестабилен. Только вот со ртутью дома работать не хотелось бы, равно как и с кадмием. Интересно, нельзя ли добиться результата ещё с какой-нибудь парой металлов? Ведь в случае с кадмием работает его гальваническая пара с медью. Надо посмотреть по справочникам, какой там потенциал. В случае амальгамы цинка механизм непонятен.

#82 valiewrustam

valiewrustam

    Продвинутый пользователь

  • Пользователи
  • PipPipPip
  • Cообщений: 1 696
  • Меня зовут:Рустам
  • Откуда:Ижевск

Отправлено 24 Июнь 2019 - 15:06

Если пять замеров подряд дают такой разброс, то проблема не в химии, а в электронике. Может батарейки садятся. Или пузырьки грязные. Или бывает ворсинка попадает на источник или приёмник света

Яйцо абсолютно новое, ворсинки тоже проверил))). Да и на фосфат показатели четкие. Показатели прыгают КМК от появления пузырей, которые образуются на остатках цинка на дне.

Попробую сделать реагенты по первому посту Карена, с более точным дозированием реагентов, или уменьшу количество цинковой пыли, как Карен написал



#83 Alchemist

Alchemist

    Продвинутый пользователь

  • Пользователи
  • PipPipPip
  • Cообщений: 5 560
  • Меня зовут:Алексей
  • Откуда:Домодедово

Отправлено 24 Июнь 2019 - 15:15

Если мешают непрореагировавшие остатки, можно отфильтровать. Удобнее и быстрее всего через такие мембраны шприцом: https://www.ebay.com...cat=19947611017

#84 valiewrustam

valiewrustam

    Продвинутый пользователь

  • Пользователи
  • PipPipPip
  • Cообщений: 1 696
  • Меня зовут:Рустам
  • Откуда:Ижевск

Отправлено 24 Июнь 2019 - 15:52

Если мешают непрореагировавшие остатки, можно отфильтровать. Удобнее и быстрее всего через такие мембраны шприцом: https://www.ebay.com...cat=19947611017

Наверное и обычная ватка/салфетка подойдет. Спасибо, буду пробовать



#85 valiewrustam

valiewrustam

    Продвинутый пользователь

  • Пользователи
  • PipPipPip
  • Cообщений: 1 696
  • Меня зовут:Рустам
  • Откуда:Ижевск

Отправлено 25 Июнь 2019 - 09:45

Эксперимент не удался. Отфильтрованный раствор перестает реагировать на калибровочный раствор. Пробовал повторить замеры с неотфильтрованным раствором- на калибровочный раствор реагирует, но нет стабильности показаний из-за взвеси. Замкнутый круг(((

У кого есть положительный результат калибрования с использованием Ханны, поделитесь опытом.



#86 Alchemist

Alchemist

    Продвинутый пользователь

  • Пользователи
  • PipPipPip
  • Cообщений: 5 560
  • Меня зовут:Алексей
  • Откуда:Домодедово

Отправлено 27 Июнь 2019 - 23:06

Если нужно фильтровать, то только после полного завершения реакции. То есть внести реактивы в образец воды, дождаться проявления цвета, потом отфильтровать мешающую взвесь.

#87 valiewrustam

valiewrustam

    Продвинутый пользователь

  • Пользователи
  • PipPipPip
  • Cообщений: 1 696
  • Меня зовут:Рустам
  • Откуда:Ижевск

Отправлено 28 Июнь 2019 - 11:36

Если нужно фильтровать, то только после полного завершения реакции. То есть внести реактивы в образец воды, дождаться проявления цвета, потом отфильтровать мешающую взвесь.

Держал до 20 минут, все, что могло раствориться- растворилось 100%. В реакцию вступает именно взвесь, которая находится в свободноплавающем состоянии. Если ее отфильтровать, тест перестает реагировать на  нитрат.



#88 vahegan

vahegan

    Продвинутый пользователь

  • Пользователи
  • PipPipPip
  • Cообщений: 1 663
  • Меня зовут:Վահե
  • Откуда:Ереван

Отправлено 23 Ноябрь 2019 - 22:57

Как тут Алексей неоднократно писал, тест на нитрат сильно зависит от содержания хлорид-иона. Чтобы он корректно работал, тест всегда надо делать на воде с одинаковой соленостью, и референсные растворы нитрата для калибровки тоже надо делать на базе морской воды с такой же соленостью. Вот картинка зависимости результата от солености (показания брались фотометром HI-736 с использованием реактивов Red Sea Nitrate Pro), которую кто-то давал на форуме reef2reef:

upload_2018-1-11_19-21-11.png

Кстати, в тесте от Red Sea первый реактив надо встряхивать 30 секунд, после чего капать 5 капель. Они говорят, что это суспензия. Подозреваю, что в первом флконе у них как раз суспензия цинковой пыли, которую они дают в жидком виде, чтобы легче было равномерно дозировать нужное количество. Да, кроме того, интересно, что редсишный тест надо проявлять 9 минут


  • Alchemist и Lumex это нравится

#89 yukr

yukr

    Продвинутый пользователь

  • Пользователи
  • PipPipPip
  • Cообщений: 5 530
  • Меня зовут:Юрий. Блин, 61!
  • Откуда:Иваново

Отправлено 24 Ноябрь 2019 - 10:38

По оси Y - нитрат, но в каких единицах? Если в % , то 100% - в дистиллированной воде?

Если в  ppm, то будет ли такой же градиент зависимости при традиционных для рифа концентрациях нитрата 0 - 25ppm?



#90 vahegan

vahegan

    Продвинутый пользователь

  • Пользователи
  • PipPipPip
  • Cообщений: 1 663
  • Меня зовут:Վահե
  • Откуда:Ереван

Отправлено 24 Ноябрь 2019 - 10:43

Это в единицах показаний фотометра на фосфат HI736. Т.е., в относительных единицах.
Поскольку у ханны нет яйца на нитраты (а тот прибор, что есть, стоит больше 200 баксов), любители насобачились использовать яйцо на фосфат с реактивами от ред си, а потом пересчитывать.
Кстати, Рэнди неоднократно заявлял, что яйца на нитрат нет именно из-за зависимости от солености

#91 Alchemist

Alchemist

    Продвинутый пользователь

  • Пользователи
  • PipPipPip
  • Cообщений: 5 560
  • Меня зовут:Алексей
  • Откуда:Домодедово

Отправлено 24 Ноябрь 2019 - 11:14

Вот это мне непонятно, почему бы не сделать тарировку фотометра при солёности 35, а для других значений приложить таблицу поправок.
  • vahegan это нравится

#92 vahegan

vahegan

    Продвинутый пользователь

  • Пользователи
  • PipPipPip
  • Cообщений: 1 663
  • Меня зовут:Վահե
  • Откуда:Ереван

Отправлено 24 Ноябрь 2019 - 12:04

Вот это мне непонятно, почему бы не сделать тарировку фотометра при солёности 35, а для других значений приложить таблицу поправок.

По идее, туда надо бы рефрактометр встроить, который будет определять соленость при обнулении на пустой пробирке с водой, а потом уже сам пересчитывать  и давать показания с коррекцией. Ну и, в качестве бонуса, мог давать показания солености дополнительной строкой. Но это, видимо, перебор для отсталой начинки Ханны. Возможно, в дорогом фотометре на нитраты они что-то такое и сделали, но что-то заставляет меня сильно в этом сомневаться - хотя бы потому, что они не отказались даже от своих дурацких круглых пробирок.



#93 vahegan

vahegan

    Продвинутый пользователь

  • Пользователи
  • PipPipPip
  • Cообщений: 1 663
  • Меня зовут:Վահե
  • Откуда:Ереван

Отправлено 26 Январь 2020 - 01:45

Попробовал сегодня вместо уксусной кислоты исфользовать серную (если механизм восстановления через водород, как писал Карен, то какая разница, какой кислотой его получать? Зато, не приходится дышать вонью от уксусной кислоты). Вроде тест работает. На аквариумной воде пошло примерно такое же окрашивание, что и салифертовским тестом. Калибровать пока не пробовал, завтра сделаю калибровочный раствор из фиксанала азотной кислоты и проверю. Заодно сделаю несколько реперных измерений на фотометре, чтобы посчитать пересчетные коэффициенты.

Что плохо, цинк растворился весь и образовалось много мельчайчих пузырьков, которые липнут к стенкам кюветы, и это может повлиять на точность измерения.



#94 vahegan

vahegan

    Продвинутый пользователь

  • Пользователи
  • PipPipPip
  • Cообщений: 1 663
  • Меня зовут:Վահե
  • Откуда:Ереван

Отправлено 26 Январь 2020 - 10:23

Кстати, я тут подумал, поскольку хлорид-ион имеет существенное влияние на определение нитрата (интересно, а каков механизм влияия? Поскольку Ханна делает карманные фотометры на нитрит - HI-764, но не делает на нитрат - именно из-за влияния хлорид-иона, предполагаю, что хлорид каким-то образом влияет на восстановление нитрата в нитрит?), то насколько целесообразно использовать хлорид натрия в качестве буферного агента при замесе реагента? Боюсь, что добавление салифертовской мерной ложечки хлорида натрия на 10мл воды может ощутимо изменить ее соленость. Не лучше ли будет использовать какой-то более нейтральный наполнитель - например, сульфат натрия (правда, у него растворимость вдвое меньше, чем у хлорида, но не думаю, что это как-то повлияет, с учетом того, что пробирку, все равно, надо с минуту трясти), а то и что-то органическое - сахарную пудру, например.



#95 Alchemist

Alchemist

    Продвинутый пользователь

  • Пользователи
  • PipPipPip
  • Cообщений: 5 560
  • Меня зовут:Алексей
  • Откуда:Домодедово

Отправлено 26 Январь 2020 - 12:00

Не помню уже, на что именно здесь влияет хлорид, но мысль взять другой разбавитель правильная. Лучше что-то не сильно гигроскопичное, вроде сульфата калия.
  • vahegan это нравится

#96 vahegan

vahegan

    Продвинутый пользователь

  • Пользователи
  • PipPipPip
  • Cообщений: 1 663
  • Меня зовут:Վահե
  • Откуда:Ереван

Отправлено 26 Январь 2020 - 13:05

Не помню уже, на что именно здесь влияет хлорид, но мысль взять другой разбавитель правильная. Лучше что-то не сильно гигроскопичное, вроде сульфата калия.

Согласно интернету, у сульфата калия почему-то растворимость вдвое ниже, чем у сульфата натрия. Я думал, у всех солей калия растворимость должна быть выше, чем у натрия...

#97 Alchemist

Alchemist

    Продвинутый пользователь

  • Пользователи
  • PipPipPip
  • Cообщений: 5 560
  • Меня зовут:Алексей
  • Откуда:Домодедово

Отправлено 26 Январь 2020 - 13:48

У всех по разному. Мельком просмотрел таблицы - хлорид, бромид, дигидрофосфат калия менее растворимы, чем соответствующие соли натрия.
  • vahegan это нравится

#98 simpu

simpu

    Новичок

  • Пользователи
  • Pip
  • Cообщений: 35
  • Меня зовут:Андрей
  • Откуда:СПб

Отправлено 09 Февраль 2020 - 14:28

Здравствуйте.
Подскажите, пожалуйста, как пересчитать необходимое количество нитрата калия для приготовления калибровочного раствора?



#99 yury88

yury88

    Продвинутый пользователь

  • Пользователи
  • PipPipPip
  • Cообщений: 9 860
  • Меня зовут:Юра
  • Откуда:Москва, Кунцево

Отправлено 07 Июль 2020 - 10:33

Вопрос, реально порошок цинка заменить на жидкий аналог?
Что бы все реагенты были жидкие?

#100 Alchemist

Alchemist

    Продвинутый пользователь

  • Пользователи
  • PipPipPip
  • Cообщений: 5 560
  • Меня зовут:Алексей
  • Откуда:Домодедово

Отправлено 07 Июль 2020 - 16:12

Нельзя. И я не знаю ни одного варианта теста на нитрат, где бы не использовались твёрдые реактивы. У Red Sea когда-то твёрдый восстановитель использовался в виде разбавленной суспензии. Но её нужно было очень энергично трясти перед добавлением и продолжать так же энергично трясти во время тестирования. Магнитной мешалкой так не сделаешь. В принципе, можно сделать суспензию, если нужно для автоматического тестирования, но нужно ставить высокооборотную мешалку с верхним приводом (как кухонный блендер). Также наверное нужно обеспечить обратный ход дозирующей помпы, чтобы суспензия не оставалась в шлангах. Иначе они очень быстро засорятся. Я бы ещё попробовал немного загустить суспензию каким-нибудь водорастворимым полимером, для замедления оседания цинка. Может ПВП, ПВС, КМЦ.




Количество пользователей, читающих эту тему: 0

0 пользователей, 0 гостей, 0 анонимных