Сообщений в теме: 182

[Alchemist]

Недавно наткнулся на форуме химиков - для восстановления нитрата до нитрита действительно используют цинк в уксуснокислой среде, но только амальгамированный. На цинке в чистом виде результат нестабилен. Только вот со ртутью дома работать не хотелось бы, равно как и с кадмием. Интересно, нельзя ли добиться результата ещё с какой-нибудь парой металлов? Ведь в случае с кадмием работает его гальваническая пара с медью. Надо посмотреть по справочникам, какой там потенциал. В случае амальгамы цинка механизм непонятен.

[valiewrustam]

Если пять замеров подряд дают такой разброс, то проблема не в химии, а в электронике. Может батарейки садятся. Или пузырьки грязные. Или бывает ворсинка попадает на источник или приёмник света

Яйцо абсолютно новое, ворсинки тоже проверил))). Да и на фосфат показатели четкие. Показатели прыгают КМК от появления пузырей, которые образуются на остатках цинка на дне.

Попробую сделать реагенты по первому посту Карена, с более точным дозированием реагентов, или уменьшу количество цинковой пыли, как Карен написал

[Alchemist]

Если мешают непрореагировавшие остатки, можно отфильтровать. Удобнее и быстрее всего через такие мембраны шприцом: https://www.ebay.com...cat=19947611017

[valiewrustam]

Если мешают непрореагировавшие остатки, можно отфильтровать. Удобнее и быстрее всего через такие мембраны шприцом: https://www.ebay.com...cat=19947611017

Наверное и обычная ватка/салфетка подойдет. Спасибо, буду пробовать

[valiewrustam]

Эксперимент не удался. Отфильтрованный раствор перестает реагировать на калибровочный раствор. Пробовал повторить замеры с неотфильтрованным раствором- на калибровочный раствор реагирует, но нет стабильности показаний из-за взвеси. Замкнутый круг(((

У кого есть положительный результат калибрования с использованием Ханны, поделитесь опытом.

[Alchemist]

Если нужно фильтровать, то только после полного завершения реакции. То есть внести реактивы в образец воды, дождаться проявления цвета, потом отфильтровать мешающую взвесь.

[valiewrustam]

Если нужно фильтровать, то только после полного завершения реакции. То есть внести реактивы в образец воды, дождаться проявления цвета, потом отфильтровать мешающую взвесь.

Держал до 20 минут, все, что могло раствориться- растворилось 100%. В реакцию вступает именно взвесь, которая находится в свободноплавающем состоянии. Если ее отфильтровать, тест перестает реагировать на  нитрат.

[vahegan]

Как тут Алексей неоднократно писал, тест на нитрат сильно зависит от содержания хлорид-иона. Чтобы он корректно работал, тест всегда надо делать на воде с одинаковой соленостью, и референсные растворы нитрата для калибровки тоже надо делать на базе морской воды с такой же соленостью. Вот картинка зависимости результата от солености (показания брались фотометром HI-736 с использованием реактивов Red Sea Nitrate Pro), которую кто-то давал на форуме reef2reef:



Кстати, в тесте от Red Sea первый реактив надо встряхивать 30 секунд, после чего капать 5 капель. Они говорят, что это суспензия. Подозреваю, что в первом флконе у них как раз суспензия цинковой пыли, которую они дают в жидком виде, чтобы легче было равномерно дозировать нужное количество. Да, кроме того, интересно, что редсишный тест надо проявлять 9 минут

[yukr]

По оси Y - нитрат, но в каких единицах? Если в % , то 100% - в дистиллированной воде?

Если в  ppm, то будет ли такой же градиент зависимости при традиционных для рифа концентрациях нитрата 0 - 25ppm?

[vahegan]

Это в единицах показаний фотометра на фосфат HI736. Т.е., в относительных единицах.
Поскольку у ханны нет яйца на нитраты (а тот прибор, что есть, стоит больше 200 баксов), любители насобачились использовать яйцо на фосфат с реактивами от ред си, а потом пересчитывать.
Кстати, Рэнди неоднократно заявлял, что яйца на нитрат нет именно из-за зависимости от солености

[Alchemist]

Вот это мне непонятно, почему бы не сделать тарировку фотометра при солёности 35, а для других значений приложить таблицу поправок.

[vahegan]

Вот это мне непонятно, почему бы не сделать тарировку фотометра при солёности 35, а для других значений приложить таблицу поправок.

По идее, туда надо бы рефрактометр встроить, который будет определять соленость при обнулении на пустой пробирке с водой, а потом уже сам пересчитывать  и давать показания с коррекцией. Ну и, в качестве бонуса, мог давать показания солености дополнительной строкой. Но это, видимо, перебор для отсталой начинки Ханны. Возможно, в дорогом фотометре на нитраты они что-то такое и сделали, но что-то заставляет меня сильно в этом сомневаться - хотя бы потому, что они не отказались даже от своих дурацких круглых пробирок.

[vahegan]

Попробовал сегодня вместо уксусной кислоты исфользовать серную (если механизм восстановления через водород, как писал Карен, то какая разница, какой кислотой его получать? Зато, не приходится дышать вонью от уксусной кислоты). Вроде тест работает. На аквариумной воде пошло примерно такое же окрашивание, что и салифертовским тестом. Калибровать пока не пробовал, завтра сделаю калибровочный раствор из фиксанала азотной кислоты и проверю. Заодно сделаю несколько реперных измерений на фотометре, чтобы посчитать пересчетные коэффициенты.

Что плохо, цинк растворился весь и образовалось много мельчайчих пузырьков, которые липнут к стенкам кюветы, и это может повлиять на точность измерения.

[vahegan]

Кстати, я тут подумал, поскольку хлорид-ион имеет существенное влияние на определение нитрата (интересно, а каков механизм влияия? Поскольку Ханна делает карманные фотометры на нитрит - HI-764, но не делает на нитрат - именно из-за влияния хлорид-иона, предполагаю, что хлорид каким-то образом влияет на восстановление нитрата в нитрит?), то насколько целесообразно использовать хлорид натрия в качестве буферного агента при замесе реагента? Боюсь, что добавление салифертовской мерной ложечки хлорида натрия на 10мл воды может ощутимо изменить ее соленость. Не лучше ли будет использовать какой-то более нейтральный наполнитель - например, сульфат натрия (правда, у него растворимость вдвое меньше, чем у хлорида, но не думаю, что это как-то повлияет, с учетом того, что пробирку, все равно, надо с минуту трясти), а то и что-то органическое - сахарную пудру, например.

[Alchemist]

Не помню уже, на что именно здесь влияет хлорид, но мысль взять другой разбавитель правильная. Лучше что-то не сильно гигроскопичное, вроде сульфата калия.

[vahegan]

Не помню уже, на что именно здесь влияет хлорид, но мысль взять другой разбавитель правильная. Лучше что-то не сильно гигроскопичное, вроде сульфата калия.

Согласно интернету, у сульфата калия почему-то растворимость вдвое ниже, чем у сульфата натрия. Я думал, у всех солей калия растворимость должна быть выше, чем у натрия...

[Alchemist]

У всех по разному. Мельком просмотрел таблицы - хлорид, бромид, дигидрофосфат калия менее растворимы, чем соответствующие соли натрия.

[simpu]

Здравствуйте.
Подскажите, пожалуйста, как пересчитать необходимое количество нитрата калия для приготовления калибровочного раствора?

[yury88]

Вопрос, реально порошок цинка заменить на жидкий аналог?
Что бы все реагенты были жидкие?

[Alchemist]

Нельзя. И я не знаю ни одного варианта теста на нитрат, где бы не использовались твёрдые реактивы. У Red Sea когда-то твёрдый восстановитель использовался в виде разбавленной суспензии. Но её нужно было очень энергично трясти перед добавлением и продолжать так же энергично трясти во время тестирования. Магнитной мешалкой так не сделаешь. В принципе, можно сделать суспензию, если нужно для автоматического тестирования, но нужно ставить высокооборотную мешалку с верхним приводом (как кухонный блендер). Также наверное нужно обеспечить обратный ход дозирующей помпы, чтобы суспензия не оставалась в шлангах. Иначе они очень быстро засорятся. Я бы ещё попробовал немного загустить суспензию каким-нибудь водорастворимым полимером, для замедления оседания цинка. Может ПВП, ПВС, КМЦ.