Сообщений в теме: 182

[Tywan]

Também consegui descobrir algo sobre a definição de nitrato. Mas ainda não vou tentar pelo menos algumas das opções.

Uso de cloreto de vanádio (III) como agente redutor:
https://www.scienced...00022X?via=ihub

Semi-microvariante com par galvânico zinco-cádmio:
https: // www .nature.com / articles / srep20165 # ref-CR20

Redução de nitrato a nitrito com hidrazina com íons de cobre como catalisador:
JAKO200628066505646.pdf

Redução com zinco usando ativadores - sulfato de amônio e EDTA:
Screenshot_2021-12-26-16-08- 31.jpg

будет ли этот вариант с сульфатом меди и сульфатом цинка, отличается ли цинковая пыль от сульфата цинка, или мы говорим об одном и том же?

[Alchemist]

Это абсолютно другое. При использовании цинка в кислой среде восстановление нитрата идёт на поверхности металла водородом в момент выделения. В статье по ссылке восстановителем является гидразин, ионы меди катализируют процесс, а ионы цинка используются только для защиты ионов меди от связывания в комплексы разной органикой. При анализе морской воды последнее может быть и не нужно. Там в статье нитрат определяли в образцах растений.

[Tywan]

Цинк, который мы используем, металлический, он на фотографии, почти как пыль, очень мелкий. Я не знаю, как поместить сюда его фотографию

[Tywan]

Это абсолютно другое. При использовании цинка в кислой среде восстановление нитрата идёт на поверхности металла водородом в момент выделения. В статье по ссылке восстановителем является гидразин, ионы меди катализируют процесс, а ионы цинка используются только для защиты ионов меди от связывания в комплексы разной органикой. При анализе морской воды последнее может быть и не нужно. Там в статье нитрат определяли в образцах растений.

Используя металлический цинк, я не получил хорошей стабильности, цвета очень яркие, может ли хлорид аммония заменить гидразин?

[Tywan]

Можно ли использовать цинк с соляной или серной кислотой? почему у вас нет стабильности в результатах?

[Alchemist]

Используя металлический цинк, я не получил хорошей стабильности, цвета очень яркие, может ли хлорид аммония заменить гидразин?

Полная каша, простите. Цинк в кислой среде, гидразин, ион ванадия(III) - восстановители. Хлорид аммония - нет, сульфат цинка восстановителем быть вообще не может.

Для стабильности работы цинка подбирают активаторы. На один из вариантов ссылку дал. Ещё встречал статью, где использовали ионы марганца(II).

[Tywan]

Полная каша, простите. Цинк в кислой среде, гидразин, ион ванадия(III) - восстановители. Хлорид аммония - нет, сульфат цинка
восстановителем быть вообще не может.



Я хотел бы найти катализатор, который можно использовать вместе с цинком, цвета много блекнут, он нестабилен.

Для стабильности работы цинка подбирают активаторы. На один из вариантов ссылку дал. Ещё встречал статью, где использовали ионы марганца(II).

[Tywan]

Я хотел бы найти катализатор, который можно использовать вместе с цинком, цвета много блекнут, он нестабилен.

[Tywan]

Я не могу найти здесь гидразин,

[Alchemist]

Тут у многих проблемы со стабильностью и воспроизводимостью при использовании цинка. У меня тоже. Пока есть мысль попробовать варианты с активаторами цинка - Mn(II) или NH4Cl + ЭДТА. Ещё я бы не торопился и разделил бы стадии процесса - восстановление нитрата, затем диазотирование сульфаниламида, затем синтез красителя с нафтилэтилендиамином. Так есть шанс уменьшить влияние побочных процессов. Особенно восстановителя на синтез красителя.

[Alchemist]

Я не могу найти здесь гидразин,

Оно и к лучшему. Очень не полезное для здоровья вещество.

[Tywan]

У меня есть тест от tropic marin, они используют цинк в суспензии, я уже открыл реагент и увидел цинк в суспензии, их тест очень хороший и очень стабильный, что они используют? Я знаю, что также используется уксусная кислота, нам нужно найти способ стабилизировать этот тест.

[Alchemist]

Самый лучший и стабильный результат с цинком получается тогда, когда он используется в виде гальванической пары с кадмием. Это то же самое, как старый способ с кадмиевой колонкой, только там пара кадмий-медь и медь осаждается на поверхности кадмия. А с цинком наоборот, кадмий осаждается на цинке. Только всё равно, с кадмием дома лучше не иметь дела ни в каком виде.

[Lumex]

В тестах от JBL на нитрат используются 

1. сухая смесь - сульфаниловая кислота, цинковый порошок, винная кислота (NO₃-1 реактив)

2. м-Фенилендиамин-дигидрохлорид (NO₃-2 реактив)

Можно тоже попробовать.

[vahegan]

Мне тоже кое-что удалось раскопать на тему определения нитрата.

Очень интересные вещи накопал, Алексей, поизучаю. Хлорид ванадия в качестве восстановителя, вместо водорода из цинковой пыли - звучит заманчиво. Но гидратированные ионы ванадия, кажется, ярко-пурпурного цвета, не будет ли это влиять на фотометрию? Хотя, наверное, можно подобрать длину волны, на которой это влияние незаметно. Добавка активаторов к цинку, в виде трилона и сульфата аммония тоже может оказаться полезным. Хотя, у меня цинк и так полностью растворялся (в ханновских пакетиках он тоже полностью растворяется). С гидразином я бы тоже предпочёл не связываться…

[vahegan]

В тестах от JBL на нитрат используются
1. сухая смесь - сульфаниловая кислота, цинковый порошок, винная кислота (NO₃-1 реактив)
2. м-Фенилендиамин-дигидрохлорид (NO₃-2 реактив)
Можно тоже попробовать.

Андрей, тоже очень интересно. Сульфаниловая кислота, видимо, вместо сульфаниламида, а винная кислота в качестве сухого порошка, чтобы обеспечить кислую среду. По идее, вместо фенилендиамин-дигидрохлорида можно использовать н-нафтил-этилендиамин, как из оригинального рецепта Карена? Он у меня есть. Надо посмотреть, насколько сульфаниловая кислота доступна к покупке…

P.S. Посмотрел, сульфаниловую кислоту можно купить на Амазоне, в отличие от сульфаниламида. 30 долларов за 300гр. упаковку, до конца жизни должно хватить

[Alchemist]

Не знаю, насколько заметной будет окраска от ванадия. И не уверен, что можно достаточно хорошо отделить от розовой окраски получаемого красителя. Но можно попробовать отсчитывать ноль при фотометрии от холостого образца - все реактивы, но без нитрата.

[vahegan]

Не знаю, насколько заметной будет окраска от ванадия. И не уверен, что можно достаточно хорошо отделить от розовой окраски получаемого красителя. Но можно попробовать отсчитывать ноль при фотометрии от холостого образца - все реактивы, но без нитрата.

Зависит от того, сколько его нужно для реакции. По идее, восстановителя надо с хорошим избытком...

Я делал растворы глюконатов различных металлов для смеси микроэлементов, ванадий давал весьма насыщенную окраску. Правда, я использоваль ион ванадил, а не сам ванадий, но, по моему, ион ванадия примерно так же окрашен. С другой стороны, визуально цвет может быть близким, но если смотреть поглощение по разным длинам волн, то между ними может быть четкая разница. Думаю, надо сначало экспериментировать, как оно работает как восстановитель, и если будет удачно, можно играть дальше с фотометрией. Правда, хлорид ванадия трехвалентный, похоже, нелегко будет достать для экспериментов. На том же eBay  без проблем можно купить хлориды тербия, эрбия, тулия, рения, индия, празеодима, самария и других экзотических металлов, даже гадолиния и европия, а банального ванадия почему-то не предлагают. Соль ванадила, в свое время, тоже не мог купить, СергейЛ мне тогда подогнал.

[Tywan]

Не могли бы вы заменить винную кислоту бисульфатом калия?

[Alchemist]

Странно, нашёл у себя выдержку из книги по химии ванадия, а там сказано, что гидратированный ион [V(H2O)6]3+ в водном растворе даёт зелёный цвет.
 Химия ванадия.pdf   146,97К   89 скачиваний
Солей трёхвалентного ванадия тоже не нашёл. Могу только попытаться восстановить из метаванадата в кислой среде. Там же предлагают сделать это нитритом, но тут не подойдёт. Надо чем-то другим, чтобы возможные остатки не мешали определению нитрата.