Перейти к содержимому

Open

Фотография
* * * * * 3 Голосов

Самодельный тест на нитрат и нитрит


  • Авторизуйтесь для ответа в теме
Сообщений в теме: 182

#141 vahegan

vahegan

    Продвинутый пользователь

  • Пользователи
  • PipPipPip
  • Cообщений: 2 048
  • Меня зовут:Վահե
  • Откуда:Ереван

Отправлено 06 Январь 2022 - 23:28

Мне кажется, нестабильность при использовании порошка цинка связана с тем, что цинк быстро растворяется в кислой среде, и образовавшийся атомарный водород недостаточно долго находится в контакте с нитрат ионами, содержащимися в растворе. То есть, он успевает перейти в молекулу газообразного водорода прежде, чем успеет восстановить весь растворенный нитрат. Количество нитрита в растворе зависит от того, какая часть нитратов успела прореагировать, а это, в свою очередь, является функцией от скорости растворения цинка, размеров его гранул, и интенсивности перемешивания тестового раствора.

В таком случае, если использовать слабые кислоты, чтобы цинк растворялся медленно, и интенсивно встряхивать пробирку все время, пока не растворится весь цинк, результат должен быть более повторяемым. В этом плане, использование малоновой кислоты может быть оправданным.

Не знаю, в чем заключается роль добавок сульфата аммония и трилона Б, как это делали японцы. Пытался перевести их статью с японского автопереводчиком, но не очень удачно.



#142 Alchemist

Alchemist

    Продвинутый пользователь

  • Пользователи
  • PipPipPip
  • Cообщений: 7 063
  • Меня зовут:Алексей
  • Откуда:Домодедово

Отправлено 07 Январь 2022 - 00:00

Статью не смотрел, но могу догадаться, что соль аммония даёт слабокислую среду. В других источниках для цинка предлагали держать pH около 6, то есть не опускать сильно низко. А ЭДТА скорее всего для предотвращения реакций цинка с какими-то ионами металлов из морской воды, типа защиты от отравления активных центров.
  • vahegan это нравится

#143 Tywan

Tywan

    Новичок

  • Пользователи
  • Pip
  • Cообщений: 33
  • Меня зовут:jonatas
  • Откуда:Flórida

Отправлено 07 Январь 2022 - 00:28

Нельзя использовать сильную кислоту в тесте, подойдет ли тогда уксусная кислота?

#144 Tywan

Tywan

    Новичок

  • Пользователи
  • Pip
  • Cообщений: 33
  • Меня зовут:jonatas
  • Откуда:Flórida

Отправлено 07 Январь 2022 - 00:28

Нельзя использовать сильную кислоту в тесте, подойдет ли тогда уксусная кислота?

#145 Tywan

Tywan

    Новичок

  • Пользователи
  • Pip
  • Cообщений: 33
  • Меня зовут:jonatas
  • Откуда:Flórida

Отправлено 07 Январь 2022 - 01:40

замените сульфаниламид на сульфаниловую кислоту в рецепте Карен, результаты более стабильны?

#146 vahegan

vahegan

    Продвинутый пользователь

  • Пользователи
  • PipPipPip
  • Cообщений: 2 048
  • Меня зовут:Վահե
  • Откуда:Ереван

Отправлено 07 Январь 2022 - 01:53

Статью не смотрел, но могу догадаться, что соль аммония даёт слабокислую среду. В других источниках для цинка предлагали держать pH около 6, то есть не опускать сильно низко. А ЭДТА скорее всего для предотвращения реакций цинка с какими-то ионами металлов из морской воды, типа защиты от отравления активных центров.

Почитал статью, намаявшись немного с форматами и автопереводчиками (DeepL неплохо перевел, но ему надо вордовский файл подавать, а PDF-ка от японцев при этом защищенная и даже копировать текст не позволяет.

Да, ты прав, сульфат и хлорид аммония они используют в качестве буфера-подкислителя. Было достаточно добавение 0.1г сульфата аммония к 20мл тестового оразца воды, в результате у них получается pH 5.2. Пишут, что наилучший процент восстановления, 93%, достигался при pH4.5, а при использовании хлорида аммония максимальный процент восстановления составил 80%.

Они исследовали также зависимость степени восстановления от количества цинкового порошка, и пришли к выводу, что достаточно 0.4г для образца 20мл, поэтому используют 0.5г.

По поводу EDTA они пишут, что если его не добавлять, то повторное использование одного и того же фильтра с загруженным в его матрицу цинковым порошком приводило к постепенному снижению процента восстановления. Предполагают, что снижение возникает из-за увеличения концентрации ионов цинка в фильтре при восстановлении нитрат ионов,и потенциал между ионами и порошком цинка увеличивался, затрудняя восстановление. EDTA они добавляют, чтобы закомплексовать ионы цинка. С его добавлением, при повторном использовании фильтра сохранялся стабильный процент восстановления порядка 90%. Думаю, если насыпать в раствор цинковую пыль (они используют фильтр, т. к. пишут, что пыль мешает при фотометрии), трилон можно не добавлять, но можно поэкспериментировать - вдруг он повышает процент восстановления, если цинка много и он полностью растворяется в процессе теста.

Они также изучали влияние ионов хлорида натрия (3% раствор, примерно как в морской воде) и силикатов (5мг/л SiO2) на восстановление нитрата. При наличии хлорида натрия процент восстановления не изменялся, но силикаты приводили к его уменьшению. Они производили предварительную обработку образца перокси-сульфатами щелочных металлов, затем компенсировали pH и таким образом удалось уменьшить влияние силикатов на восстановление нитрата при тесте. Думаю, для нас эта часть не представляет интереса.

 

PS Для окрашивания они использовали "стандартную смесь 4-aminobenzene sulfonamide и 1-naphthylethyl ethylendiamine"



#147 Tywan

Tywan

    Новичок

  • Пользователи
  • Pip
  • Cообщений: 33
  • Меня зовут:jonatas
  • Откуда:Flórida

Отправлено 07 Январь 2022 - 05:37

Привет, Вахеган, не могли бы вы включить хлорид аммония + эдта в рецепт Карен?

#148 vahegan

vahegan

    Продвинутый пользователь

  • Пользователи
  • PipPipPip
  • Cообщений: 2 048
  • Меня зовут:Վահե
  • Откуда:Ереван

Отправлено 07 Январь 2022 - 10:13

Привет, Вахеган, не могли бы вы включить хлорид аммония + эдта в рецепт Карен?

Возможно, будет работать, если заменить в рецепте Карена уксусную кислоту на сульфат аммония. Японские авторы пишут, что с хлоридом аммония хуже работает, лучше использовать сульфат. Надо экспериментировать, у меня сейчас под рукой нет сульфата аммония.



#149 Tywan

Tywan

    Новичок

  • Пользователи
  • Pip
  • Cообщений: 33
  • Меня зовут:jonatas
  • Откуда:Flórida

Отправлено 07 Январь 2022 - 13:56

Сделал тест с хлоридом аммония, никакой реакции не было, думаю, эта смесь для окрашивания Карен не работает с хлоридом аммония.

#150 vahegan

vahegan

    Продвинутый пользователь

  • Пользователи
  • PipPipPip
  • Cообщений: 2 048
  • Меня зовут:Վահե
  • Откуда:Ереван

Отправлено 07 Январь 2022 - 15:15

Смесь для окрашивания работает на нитрит.

Тест на нитрат сначала восстанавливает нитрат до нитрита, потом окрашивание происходит в зависимости от количества нитрита.

Если не было окрашивания, значит, нитрат не восстановился до нитрита. Скорее всего, раствор недостаточно кислый, чтобы на поверхности частичек цинка образовался атомарный водород.



#151 Tywan

Tywan

    Новичок

  • Пользователи
  • Pip
  • Cообщений: 33
  • Меня зовут:jonatas
  • Откуда:Flórida

Отправлено 07 Январь 2022 - 15:47

Смесь для окрашивания работает на нитрит.

Тест на нитрат сначала восстанавливает нитрат до нитрита, потом окрашивание происходит в зависимости от количества нитрита.

Если не было окрашивания, значит, нитрат не восстановился до нитрита. Скорее всего, раствор недостаточно кислый, чтобы на поверхности частичек цинка образовался атомарный водород.

реакция в реагенте tropic marin происходит при pH 4,0, pH нашего раствора был 4,0 и реакции не было.
 
Я тестирую сульфат аммония вместе с серной кислотой.


#152 Alchemist

Alchemist

    Продвинутый пользователь

  • Пользователи
  • PipPipPip
  • Cообщений: 7 063
  • Меня зовут:Алексей
  • Откуда:Домодедово

Отправлено 07 Январь 2022 - 19:28

Вот ещё одна статья: Прикрепленный файл  ImprovedZincReductionMethod.pdf   34,16К   509 скачиваний
Это очень близко к методике Карена, но добавляется двухвалентный марганец в качестве активатора цинка. Предварительная проверка показала, что повторяемость результатов стала значительно лучше. Но у меня другая проблема вылезла - высокий нулевой фон, не дающий нормально измерять концентрации ниже 2 мг/л. Если его вычесть, то пропорциональность в области 5 - 25 мг/л получается нормальная, ниже 5 линейность нарушается, а ниже 2 разброс не даёт вообще измерить. Придётся и правда разделять процесс на стадии, чтобы найти источник проблемы.
  • vahegan и Tywan это нравится

#153 Tywan

Tywan

    Новичок

  • Пользователи
  • Pip
  • Cообщений: 33
  • Меня зовут:jonatas
  • Откуда:Flórida

Отправлено 07 Январь 2022 - 21:35

Вот ещё одна статья: attachicon.gifImprovedZincReductionMethod.pdf
Это очень близко к методике Карена, но добавляется двухвалентный марганец в качестве активатора цинка. Предварительная проверка показала, что повторяемость результатов стала значительно лучше. Но у меня другая проблема вылезла - высокий нулевой фон, не дающий нормально измерять концентрации ниже 2 мг/л. Если его вычесть, то пропорциональность в области 5 - 25 мг/л получается нормальная, ниже 5 линейность нарушается, а ниже 2 разброс не даёт вообще измерить. Придётся и правда разделять процесс на стадии, чтобы найти источник проблемы.

Привет, Алхимик, очень хорошо, я собираюсь купить марганец, чтобы проверить его, рецепт действительно похож на рецепт Карен, я думаю, что можно сделать адаптацию.



#154 Alchemist

Alchemist

    Продвинутый пользователь

  • Пользователи
  • PipPipPip
  • Cообщений: 7 063
  • Меня зовут:Алексей
  • Откуда:Домодедово

Отправлено 07 Январь 2022 - 21:47

Я сейчас просто взял то, что уже было под рукой - сухая смесь по рецепту Карена и насыщенный раствор MnCl2. Раствор разбавил в четыре раза и капал по две капли на 10 мл образца. Воспроизводимость очень сильно улучшилась, а проблемы с нулевым фоном у меня были и без марганца. Надо проверить остальные реактивы.

#155 vahegan

vahegan

    Продвинутый пользователь

  • Пользователи
  • PipPipPip
  • Cообщений: 2 048
  • Меня зовут:Վահե
  • Откуда:Ереван

Отправлено 07 Январь 2022 - 22:24

Может трилон поможет против нулевого фона?

#156 Alchemist

Alchemist

    Продвинутый пользователь

  • Пользователи
  • PipPipPip
  • Cообщений: 7 063
  • Меня зовут:Алексей
  • Откуда:Домодедово

Отправлено 07 Январь 2022 - 22:32

Вряд ли. Похоже на побочные реакции при синтезе красителя. Завтра попробую только свои сульфаниламид и нафтилэтилендиамин в кислой среде. На подозрении чистота второго.

#157 vahegan

vahegan

    Продвинутый пользователь

  • Пользователи
  • PipPipPip
  • Cообщений: 2 048
  • Меня зовут:Վահե
  • Откуда:Ереван

Отправлено 08 Январь 2022 - 01:25

Интересно. Я так и не понял, что не то с моим тестом на нитраты от Red Sea, который на любойводе дает максимальное окрашивание, даже на осмосе. При том, он с самого начала такой был.



#158 Tywan

Tywan

    Новичок

  • Пользователи
  • Pip
  • Cообщений: 33
  • Меня зовут:jonatas
  • Откуда:Flórida

Отправлено 10 Январь 2022 - 16:23

Привет, мне нужна помощь, я хотел бы заменить сульфаниламид сульфаниловой кислотой, не могли бы вы помочь мне с расчетом?
 
Текущий рецепт.
 
30 г сульфата натрия
0,4 г стрептоцина.
 
как бы вы заменили сульфаниламид сульфаниловой кислотой?


#159 Tywan

Tywan

    Новичок

  • Пользователи
  • Pip
  • Cообщений: 33
  • Меня зовут:jonatas
  • Откуда:Flórida

Отправлено 10 Январь 2022 - 16:24

привет алхимик, вы чаще тестировали марганец? Каков твой вывод?



#160 Alchemist

Alchemist

    Продвинутый пользователь

  • Пользователи
  • PipPipPip
  • Cообщений: 7 063
  • Меня зовут:Алексей
  • Откуда:Домодедово

Отправлено 10 Январь 2022 - 16:40

Пока больше ничего не делал. С теми реактивами, что есть сейчас, вполне нормально могу определять нитрат от 2 мг/л и выше. Зависимость не совсем линейная, но воспроизводится хорошо. Для работы в области более низких концентраций надо поискать реактивы почище.




Количество пользователей, читающих эту тему: 0

0 пользователей, 0 гостей, 0 анонимных