Сообщений в теме: 182

[vahegan]

Я сейчас просто взял то, что уже было под рукой - сухая смесь по рецепту Карена и насыщенный раствор MnCl2. Раствор разбавил в четыре раза и капал по две капли на 10 мл образца. Воспроизводимость очень сильно улучшилась, а проблемы с нулевым фоном у меня были и без марганца. Надо проверить остальные реактивы.

Алексей, у меня марганец, по моему, только в виде глюконата есть дома. Подойдет?

[Alchemist]

Не знаю, там случайно не комплекс? Может оказаться, что свободных катионов маловато.

[Tywan]

в тесте Красного моря используются серная кислота и сульфаниловая кислота, по-видимому, она имеет хорошую стабильность, странно то, что они используют серную кислоту.

[vahegan]

Не знаю, иногда соли слабых органических кислот называют комплексами. Но покупал именно как глюконат марганца, заявлено, что содржит 11-12% марганца

[Alchemist]

Посмотрел структуру глюконата железа - там действительно вроде хелатного комплекса. С марганцем должно быть то же самое. Вопрос в константе устойчивости. Но в любом случае концентрация свободных катионов металла будет гораздо ниже, чем с простой неорганической солью.

[Tywan]

Посмотрел структуру глюконата железа - там действительно вроде хелатного комплекса. С марганцем должно быть то же самое. Вопрос в константе устойчивости. Но в любом случае концентрация свободных катионов металла будет гораздо ниже, чем с простой неорганической солью.

Что такое моногидрат сульфата марганца?

[Tywan]

Olhei para a estrutura do gluconato de ferro - realmente parece um complexo de quelato. Deve ser o mesmo com manganês. A questão está na constante de estabilidade. Mas em qualquer caso, a concentração de cátions metálicos livres será muito menor do que com um simples sal inorgânico.

моногидрат сульфата марганца?

[Alchemist]

MnSO₄·H₂O

Сульфат марганца образует целый ряд гидратов, содержащих от одной до семи молекул воды.

[Tywan]

MnSO₄·H₂O

Сульфат марганца образует целый ряд гидратов, содержащих от одной до семи молекул воды.

Я собираюсь сделать тест с тем, что вы упомянули, я жду его прибытия

[Alchemist]

Когда-то здесь уже спрашивали, чем можно заменить жидкий реагент в наборе Салифертовского теста. Рассуждая логически, пришёл к выводу, что там должен быть или какой-то восстановитель, или сульфаниламид, может сульфаниловая кислота. Выяснить, что именно, нет возможности. Но простая проверка показала, что с 1% раствором сульфаниламида всё получается. Интенсивность окраски точно не сравнивал, но на глаз похоже на то, что получается с оригиналом. Раствор нужно готовить на какой-нибудь кислоте. Я растворил 100 мг сульфаниламида в 3 мл 70% уксусной кислоты и после полного растворения разбавил водой до 10 мл. Дальше по оригинальной инструкции - 1 мл воды, 4 капли раствора, ложка сухого реагента.

[vahegan]

Когда-то здесь уже спрашивали, чем можно заменить жидкий реагент в наборе Салифертовского теста. Рассуждая логически, пришёл к выводу, что там должен быть или какой-то восстановитель, или сульфаниламид, может сульфаниловая кислота. Выяснить, что именно, нет возможности. Но простая проверка показала, что с 1% раствором сульфаниламида всё получается. Интенсивность окраски точно не сравнивал, но на глаз похоже на то, что получается с оригиналом. Раствор нужно готовить на какой-нибудь кислоте. Я растворил 100 мг сульфаниламида в 3 мл 70% уксусной кислоты и после полного растворения разбавил водой до 10 мл. Дальше по оригинальной инструкции - 1 мл воды, 4 капли раствора, ложка сухого реагента.

То есть, сульфаниловую кислоту, все же, можно использовать вместо стрептоцида? Я не смог найти ответ на этот вопрос, у меня есть еще примерно 5г стрептоцида из старых запасов, но потом купить его будет намного труднее, а вот сульфаниловую кислоту спокойно могу заказать.

 

И еще, раствор сульфаниламида в кислоте не теряет восстановительных свойств со временем? "Ложка сухого реагента" подразумевает Н-нафтил-этилендиамингидрохлорид?

 

И еще вопросы - по тому, что ты написал, выходит, что сульфаниламид может работать в качестве восстановителя, без цинка? Что-то странно, зачем тогда все используют цинк?

 

В твоем PDF-е используют "диазотизирующую смесь" (сульфат бария, лимонная кислота, сульфаниламид) в смеси с восстановителем (цинковая пудра в смеси с сульфатом марганца) и "реакционную смесь" (раствор Н-нафтил-этилендиамингидрохлорида в соляной кислоте). Что за "диазотизирующая смесь" мне не очень понятно, это что-то, что помогает восстановителю восстановить NO3 до NO2?

[Tywan]

Я тоже не понимаю, зачем использовали сульфат бария и лимонную кислоту? могу ли я отказаться от этих предметов?

[Tywan]

Привет, алхимик, я провел несколько тестов с марганцем, я сделал образцы с 10 мг, 5 мг. Тесты, сделанные с HCL, показали яркие цвета, но темнее, чем они должны быть, тесты все равно врут. Тесты с Acetic Essence не показали хороших результатов, цвета очень слабые. Тесты все еще в цвете, что я могу сделать не так?

[Alchemist]

Так вроде всё уже расписал - в процессе три стадии:
1. Восстановление нитрата до нитрита. Самая сложная стадия. Вариантов много. 100% восстановления обычно не бывает, но достаточно соблюдения пропорциональности.
2. Реакция диазотирования - нитрит реагирует с каким-то первичным амином. Обычно сульфаниловая кислота или её амид.
3. Полученное диазосоединение реагирует с каким-либо ароматическим амином с получением окрашенного соединения. Здесь используют 1-N-нафтилэтилендиамин, альфа-нафтиламин, замещённые аминофенолы.

Сульфаниламид - не восстановитель. Я лишь предположил, что в жидком реагенте у Салиферта должен быть или какой-то первичный амин, вступающий в реакцию диазотирования с нитритом, или восстановитель нитрата, или они оба, но не тот другой ароматический амин, с которым диазосоединение даёт краситель. То есть из трёх основных реактивов третий исключается. Это потому, что все известные варианты очень плохо хранятся в растворе. Сульфаниламид хранится гораздо лучше, хотя тоже много делать не стоит. Дальше стал проверять и первая же проверка с заменой жидкого реактива раствором сульфаниламида дала положительный результат. А значит восстановитель и вещество, с которым идёт синтез красителя у Салиферта находятся в сухом реактиве. Это очень кстати, у меня накопилось его довольно много, он обычно давался почти с двукратным избытком по отношению к жидкому.

Сульфаниламид можно заменить свободной сульфаниловой кислотой. Не знаю только, как это повлияет на интенсивность окраски. И растворять свободную кислоту нужно просто в воде. Это её амид лучше растворяется в крепких кислотах.

[Alchemist]

Лимонная кислота в смеси для облегчения растворения сульфаниламида. Сульфат бария - инертный разбавитель. Но он не растворяется и там от него избавляются центрифугированием и фильтрованием, что не слишком удобно.

Совпадения интенсивности окраски в самодельных вариантах с Салифертом ждать не стоит. Нужно только, чтобы соблюдалась пропорциональность оптической плотности концентрации нитрата и была хорошая воспроизводимость результатов.

[vahegan]

Спасибо за терпение, Алексей. Теперь все стало намного понятнее. Выходит, что у салиферта восстановитель в составе порошка, но не цинк...

 

Остается вопрос - что же тогда используют в тесте от FaunaMarin (который почему-то переименовался в AquaHome) и у TropicMarin - у них 4 жидких реагента на комбинированный набор нитрит/нитрат. Выходит, что и восстановитель жидкий, и хранить их жидкие реагенты можно достаточно долго... Или они используют суспензию цинковой пыли в глицерине? В инструкциях указано "взбалтывать капалки перед употреблением", возможно именно для возвращения осевшего цинка в суспенизию? Но в таком случае, наверное, написали бы что-то вроде "интенсивно взбалтывать капалку С не менее 1 минуты".

[Карен]

 Или они используют суспензию цинковой пыли в глицерине? 

Знаю почти точно что у RedSea суспензия кадмиевой пыли в какой-то жидкости была. Давно. Надо было встряхивать как следует перед употреблением.

[Alchemist]

Ещё вспомнил тест API на нитрит. Там всего один жидкий реагент. Значит есть какой-то ароматический амин, способный вступать в реакцию с диазосоединениями и при этом достаточно долго хранящийся в растворе. Стоит покопать в этом направлении. А жидкий восстановитель - VCl3. Где бы только взять его.

[vahegan]

А жидкий восстановитель - VCl3. Где бы только взять его.

У Сигмы все есть.

Но, в маленьких количествах, на эксперименты - слишком дорого. Если знать что точно будет работать, можно 100г упаковку взять в складчину, но, все равно, остается вопрос влияния его пурпурного цвета на фотометрию...

 

Впрочем, все иметь в жидком виде актуально, скорее, для автоматического тестирования. Для ручного ненамного неудобнее порошок, как в пакетиках от Ханны - насыпал ложечку, потряс минуту, и смотри в фотометре. Самое ленивое в этом деле - трясти, пока не восстановится все

[vvvitalik]

Ткните пож носом как Ca ( NO3)2 осмосом разводить для внесений. 200ppt должно получиться вроде?!
Сорри за флуд.