Перейти к содержимому

Open

Фотография
* * * * * 2 Голосов

самодельный тест на кальций и магний - продолжение


  • Авторизуйтесь для ответа в теме
Сообщений в теме: 242

#41 yukr

yukr

    Продвинутый пользователь

  • Пользователи
  • PipPipPip
  • Cообщений: 6 003
  • Меня зовут:Юрий
  • Откуда:Иваново

Отправлено 24 Февраль 2015 - 22:43

 

По ссылке Карена перешёл на эту же тему на параллельном форуме, просматривая её, увидел вашу фразу:  " Посуду использовал лабораторную с рисками, вода - дистиллят"

На всякий случай пишу - вдруг Вы не в курсе;  а может быть сейчас всё по-другому...

Я учился в универе 1976 - 1980гг. и тогда на  аналит.химии нас первым делом приучили калибровать такую посуду: в процессе производства она получается не точной(риска оказывается не совсем в нужном месте) и реальный объём, отмеченный риской отличается от указанного на маркировке колбы.      С тех пор я аналитикой не занимался, возможно теперь производство точное, тут уже я не в курсе...

P.s.  Рад, что не один Карен занимается этим, что у него есть коллеги, в том числе Вы(представляя, сколько времени отнимает такая работа).


  • avfv это нравится

#42 Карен

Карен

    Продвинутый пользователь

  • Пользователи
  • PipPipPip
  • Cообщений: 3 408
  • Откуда:Камчатка

Отправлено 25 Февраль 2015 - 07:34

на  аналит.химии нас первым делом приучили калибровать такую посуду: в процессе производства она получается не точной(риска оказывается не совсем в нужном месте) и реальный объём, отмеченный риской отличается от указанного на маркировке колбы.     

Юрий, на аналитике вы наверное до 4 или 5 значащей цифры хотели результат получить, для домашних тестов этого не надо.

Прикинуть точность посуды можно по этой ссылке - http://chemanalytica..._svedeniya/6282

Из таблицы видно, какая допускается ошибка, к примеру для мерных колб (пузатые с узким длинным горлом с риской) на 1 литр отклонение составляет 0.4мл для колбы первого класса или 0.8мл для второго класса. Это точность 0.04 - 0.08% - нереально точно для наших целей, все равно у вас ошибка отбора пробы воды для теста из аквариума будет порядка 1-2% (если набирать шприцем, как обычно).

 

 То есть для изготовления тестов из фиксаналов такие мерные колбы подходят идеально (стоят совсем не дорого, кстати). 

С мензурками чуть хуже (ошибка 25 мл на литровой посуде).

А вот с бытовыми кружками и ковшиками, вот тут да, тут точности никакой не будет.


  • yukr это нравится
Самодельные тесты: NO3, NO2, PO4, Si, KH, Ca, Mg.
от крипта...

#43 avfv

avfv

    Продвинутый пользователь

  • Пользователи
  • PipPipPip
  • Cообщений: 478
  • Меня зовут:Андрей
  • Откуда:Санкт-Петербург

Отправлено 25 Февраль 2015 - 14:04

Я учился в универе 1976 - 1980гг. и тогда на  аналит.химии нас первым делом приучили калибровать такую посуду: в процессе производства она получается не точной(риска оказывается не совсем в нужном месте) и реальный объём, отмеченный риской отличается от указанного на маркировке колбы.      С тех пор я аналитикой не занимался, возможно теперь производство точное, тут уже я не в курсе...

 

А нам про калибровку мерных колб ничего не говорили... может действительно делать стали хорошо, или для наших лабораторных такой точности не нужно было :)



#44 iReef

iReef

    Продвинутый пользователь

  • Пользователи
  • PipPipPip
  • Cообщений: 172
  • Меня зовут:Михаил
  • Откуда:Мытищи, Москва - Медведково, СВАО

Отправлено 25 Февраль 2015 - 21:36

Купил сегодня в Русхиме пару мерных колб первого класса точности, на 500 и на 1000 мл, на 100 у них в наличии не оказалось... Если кто поедет в ближайшее время туда - сразу просите кладовщиков посмотреть, что есть в наличии. Менеджер там у них новый, Антон, ни хрена не шарит и с трудом ориентируется в ассортименте, и с остатками на складе видимо учет не очень. Со 2 классом нет проблем - любой объем.

 

PS Кстати, эриохром черный Т у меня есть в избытке, если кто вдруг надумает сделать тест на магний...


С уважением, Михаил


#45 sander72d

sander72d

    Новичок

  • Пользователи
  • Pip
  • Cообщений: 27
  • Откуда:спб

Отправлено 28 Февраль 2015 - 01:13

Здравствуйте, подскажите у меня остался индикатор от тестаJBL Ca подойдет он для вашего теста или нужен только эриохром.

#46 Карен

Карен

    Продвинутый пользователь

  • Пользователи
  • PipPipPip
  • Cообщений: 3 408
  • Откуда:Камчатка

Отправлено 28 Февраль 2015 - 02:51

Я не знаю что тесте JBL, никогда не держал его в руках. Вообще, теоретически, должен подходить любой, потому что в теории, как ее обычно излагают, все просто - любым индикатором при PH 10 (в качестве буфера аммиак) определяется сумма магния и кальция, а если накапать едкого натра, PH 12 и более, то магний выпадает в осадок и тем же самым индикатором определяется только кальций. Но на практике оказывается, что разным индикаторам во-первых надо подбирать разное количество буфера (они при разных PH работают), а во-вторых в морской воде куча мешающих солей и у многих индикаторов получается размазанная по цвету точка перехода, некоторые начинают тянуть магний из осадка и так далее. Поэтому такие проблемы с подбором индикатора.

 

Нам осталось проверить два индикатора, кальконкарбоновую кислоту и тимолфталексон. С кальконкарбоновой, думаю, скоро получится разобраться, а тимолфталексон нигде не получается найти (в прайсах есть, а в наличии, где спрашивали, нет).


Самодельные тесты: NO3, NO2, PO4, Si, KH, Ca, Mg.
от крипта...

#47 sander72d

sander72d

    Новичок

  • Пользователи
  • Pip
  • Cообщений: 27
  • Откуда:спб

Отправлено 28 Февраль 2015 - 09:26

Спасибо. Может кто подскажет где в Питере можно купит фиксинал трилона б.

#48 Карен

Карен

    Продвинутый пользователь

  • Пользователи
  • PipPipPip
  • Cообщений: 3 408
  • Откуда:Камчатка

Отправлено 28 Февраль 2015 - 09:52

Спасибо. Может кто подскажет где в Питере можно купит фиксинал трилона б.

Вот здесь например: http://nevareaktiv.r...s?q=СТ ТРИЛОН Б


Самодельные тесты: NO3, NO2, PO4, Si, KH, Ca, Mg.
от крипта...

#49 iReef

iReef

    Продвинутый пользователь

  • Пользователи
  • PipPipPip
  • Cообщений: 172
  • Меня зовут:Михаил
  • Откуда:Мытищи, Москва - Медведково, СВАО

Отправлено 28 Февраль 2015 - 09:53

Спасибо. Может кто подскажет где в Питере можно купит фиксинал трилона б.

http://www.vekton.ru/e_sale/index.aspx

в поиске забить трилон


С уважением, Михаил


#50 sander72d

sander72d

    Новичок

  • Пользователи
  • Pip
  • Cообщений: 27
  • Откуда:спб

Отправлено 28 Февраль 2015 - 10:46

Вот здесь например: http://nevareaktiv.r...s?q=СТ ТРИЛОН Б


Спасибо ,а то гугл предлогает только порошок от 50г. До 50 кг.

#51 Карен

Карен

    Продвинутый пользователь

  • Пользователи
  • PipPipPip
  • Cообщений: 3 408
  • Откуда:Камчатка

Отправлено 28 Февраль 2015 - 11:13

Спасибо ,а то гугл предлогает только порошок от 50г. До 50 кг.

Кстати, по ссылке продают фиксаналы не только на литр, но и на пол литра. Надо это учитывать при разведении.


Самодельные тесты: NO3, NO2, PO4, Si, KH, Ca, Mg.
от крипта...

#52 sander72d

sander72d

    Новичок

  • Пользователи
  • Pip
  • Cообщений: 27
  • Откуда:спб

Отправлено 28 Февраль 2015 - 11:16

Спасибо, буду внимателен, очень полезное дело делаете.

#53 avfv

avfv

    Продвинутый пользователь

  • Пользователи
  • PipPipPip
  • Cообщений: 478
  • Меня зовут:Андрей
  • Откуда:Санкт-Петербург

Отправлено 28 Февраль 2015 - 12:07

Спасибо. Может кто подскажет где в Питере можно купит фиксинал трилона б.

Я могу поделиться...

 

Индикатор из теста JBL использовать можно (на кальций по крайней мере) - по виду он очень похож на хром темно-синий.



#54 avfv

avfv

    Продвинутый пользователь

  • Пользователи
  • PipPipPip
  • Cообщений: 478
  • Меня зовут:Андрей
  • Откуда:Санкт-Петербург

Отправлено 28 Февраль 2015 - 12:37

Вообще, к индикаторам нет особого требования иметь четкий заметный глазом переход в точке эквивалентности. Для этого пользуются фотоколориметром, т.э. определяют экстраполяцией по кривой титрования.

 

Еще один путь - прямое колориметрическое определение с соответствующими индикаторами, скажем хлорфосфоназо (III).  Так работают приборы HANNA. В принципе, наверное можно подобрать методику под их фотометр с использованием доступных реактивов... 



#55 sander72d

sander72d

    Новичок

  • Пользователи
  • Pip
  • Cообщений: 27
  • Откуда:спб

Отправлено 28 Февраль 2015 - 13:56

Я могу поделиться...
 
Индикатор из теста JBL использовать можно (на кальций по крайней мере) - по виду он очень похож на хром темно-синий.

Спасибо, было бы очень хорошо, как с вами можно связаться.
Очень приятно , что на этом форуме есть отзывчивые моряки из Питера,а то на Питерском форуме кроме склок и всяческих выяснений уже и нечего почерпнуть.

#56 Ildar

Ildar

    Пользователь

  • Пользователи
  • PipPip
  • Cообщений: 58

Отправлено 06 Март 2015 - 12:18

Здесь также есть трилон Б в спб: http://www.lenreactiv.ru/



#57 sander72d

sander72d

    Новичок

  • Пользователи
  • Pip
  • Cообщений: 27
  • Откуда:спб

Отправлено 06 Март 2015 - 12:39

Спасибо, трилон уже купил, осталось мерную колбу купить для точности.

#58 golubenkovv

golubenkovv

    Продвинутый пользователь

  • Пользователи
  • PipPipPip
  • Cообщений: 300
  • Меня зовут:Владимир
  • Откуда:Сочи

Отправлено 26 Март 2015 - 10:03

Купил в Русхиме трилон.

20150325_202838.jpg

 

В инструкции написано что до концентрации 0.1Н трилон разбавлять до 500 см3. Развожу до 2х литров, тетрирую, трилона уходит в два раза больше. Это получается концентрация 0,0125? Как такое может быть?  



#59 Alchemist

Alchemist

    Продвинутый пользователь

  • Пользователи
  • PipPipPip
  • Cообщений: 5 968
  • Меня зовут:Алексей
  • Откуда:Домодедово

Отправлено 26 Март 2015 - 11:47

Это из-за разночтений по поводу фактора эквивалентности Трилона Б. Лучше бы для него указывали молярную, а не эквивалентную концентрацию. Он образует комплексы с катионами 1:1 по молям независимо от заряда катиона. Т.е. фактор эквивалентности для реакции комлексообразования равен 1. Но в обменных реакциях катионы реагируют в количествах обратно пропорциональных их зарядам, т.е. для этих реакций фактор эквивалентности кальция 1/2, алюминия 1/3 и т.д. Некоторые следуя этой логике приписывают Трилону фактор эквивалентности для обменных реакций того катиона, с которым он реагирует. Но тогда получается неудобно - 0.1 М раствор будет 0.2 н. при титровании кальция, 0.3 н. при титровании алюминия и т.д. К сожалению сразу не скажешь по какому учебнику учились изготовители стандарт-титра. Разве что взвесить полную ампулу, растворить содержимое в небольшом количестве воды и потом взвесить пустую. Посчитать сколько там было вещества и решить до какого объёма разбавлять. А пока титровать тем, что получилось.

#60 Карен

Карен

    Продвинутый пользователь

  • Пользователи
  • PipPipPip
  • Cообщений: 3 408
  • Откуда:Камчатка

Отправлено 26 Март 2015 - 11:57

Пока писал, Алексей все разжевал уже. Ладно бы путаница с нормальностью, еще и с молярностью путают.

Похоже сейчас весь трилон идет в таком половинном объеме, у меня остались ампулы с советских времен, там (на глаз, не взвешивал), похоже в два раза больше вещества, чем в современных. Для новых для получения указанной нормальности или ампулу на половину объема разводить, или по две ампулы сыпать, но я не уверен, что это для всех вариантов фиксанала трилона так. У меня на руках сейчас новая коробка трилона с маркировкой 0.1 моль/литр, а на ампулах написано странное "c(1/2 Трилон Б)=0.1 Н". Я так понимаю, что 1/2 это и показывает, что его там в два раза меньше, чем 0.1 моль.

 

>>>А пока титровать тем, что получилось.

Да, не страшно. Неудобно только, в два раза больше его лить придется. Или можно развести второй стаканчик трилона во вдвое меньшем объеме.


Самодельные тесты: NO3, NO2, PO4, Si, KH, Ca, Mg.
от крипта...




Количество пользователей, читающих эту тему: 0

0 пользователей, 0 гостей, 0 анонимных