Сообщений в теме: 279

[Карен]

У меня с эриохромом для морской воды не получилось почему-то. Может буфер надо подбирать, может еще что - я потыкался немного и бросил эту затею.

В итоге на кальций работает с хромом темно синим, а на магний наоборот, с эриохромом черным.

[Andrey73]

В общем провел тест получил следующие значения для Ca=475мг/л для Mg=1310мг/л. Мне все таки кажется что завышенным кальций получился, у меня в аквариуме kh=~9,5. Слишком уж высокий Ca для такого kh. Может стоит 3 капли буфера капнуть, чтобы магний осадить?

[Alchemist]

Проверять лучше на стандартном растворе с известными концентрациями кальция и магния. Мне двух капель 50% NaOH хватило, чтобы удержать pH около 12.5 до конца титрования. Избыток задерёт слишком высоко. Нужно понимать, что это не буферный раствор. Хотя в сочетании с карбонатами, уже присутствующими в морской воде, получается некоторая буферная ёмкость. С другой стороны, примеси карбонатов в щёлочи ухудшают результат, размывают переход индикатора. Это ещё одна причина не лить лишнюю щёлочь.

[Странник]

Cначала (!) добавляем 8 капель буферного раствора (это примерно 0.6мл - измерьте, а то капалки у всех разные, хотя точность не важна)

 Подскажите как у Вас получилось, что 8 капель это 0.6 мл.? Из чего только не капал, 8 капель это 0.3 - 0,4 мл. максимум. И в википедии написано, что 1 капля это  0,03—0,05 мл. водного раствора. 

 

У меня не получается тест. Вроде все сделал по написанному. Ищу в чем проблема. Реактивы использовал такие: 

 

Сделал 2 варианта трилона. Один растворил и довел до 1 литра, второй растворил и довел до 2 литров. Едкий натр растворил 3 гр. в 100 мл. Для приготовления использовал электронные ювелирные весы.

 

Для того чтобы тест поменял цвет, приходится капать 5 мл трилона (который разведен в 1 литре) и 2.5 мл трилона (который разведен в 2 литрах.)

[zubrikon]

Скорее всего с буферным раствором NaOH ошиблись - подозреваю, что он не весь магний осаждает, и потому уходит много трилона.

Потому как в тесте на магний трилона как раз льёшь и льёшь ...

Вы из чего его капаете, из какой капалки? Потому как капалка капалке рознь, капли разные.

Так же может проблема в чистоте NaOH - в этой теме обсуждалось, что NaOH может из воздуха набрать углекислоты и тест не получится - на ст. 11.

 

Я по последнему совету Карена сделал NaOH в 4 раза концентрированным и капаю 2 капли из салифертовской капалки.

[Alchemist]

Да, скорее всего щёлочь углекислого газа много нахватала. При сильном загрязнении у меня переход получался сильно размытый и совсем не там, где ожидалось. Я очищаю от примеси карбоната насыщенный раствор, фильтруя через шприц, плотно набитый нетканой полипропиленовой салфеткой. Другими способами трудно, раствор очень вязкий и тяжёлый. Осаждения своим ходом не дождёшься, просто через фильтровальную бумагу тоже, да и в процессе только ещё больше нахватает, даже фильтрование под вакуумом на воронке Бюхнера идёт слишком медленно.

[Alchemist]

Если есть pH-метр, можно проверить, чтобы в процессе титрования pH оставалось в диапазоне 12.0-12.5. Только его откалибровать для этого нужно специально по свежеприготовленному насыщенному раствору гидроксида кальция (pH=12.4). Воду для раствора предварительно прокипятить и остудить для удаления CO2. Кстати, для раствора NaOH тоже неплохо бы.

[Странник]

Спасибо. Буду пробовать.

[Andrey73]

Возник глупый вопрос - можно ли для приготовления титра трилона использовать обратноосмотическую воду? или только дистиллят?

[Alchemist]

Однократный дистиллят не лучше осмоса. Для большей точности нужен осмос с деионизацией или бидистиллят. Остаточные соли здесь будут вносить погрешность.

[Andrey73]

Однократный дистиллят не лучше осмоса. Для большей точности нужен осмос с деионизацией или бидистиллят. Остаточные соли здесь будут вносить погрешность.

Ну у меня осмос с тдс=0, я его через смолу пропускаю.  Можно такой использовать или все таки лучше дистиллят?

[vahegan]

Можно. Пропуск черех ионообменную смолу и есть деионизация.

[Andrey73]

А какие реактивы могут портиться? Щелочь? А то возникли сомнения в результатах тестов. Во думаю может реактивы того...

[Alchemist]

Про щёлочь уже писал, накапливает карбонат, иногда надо готовить свежий раствор. Трилон Б обычно стоит не один год, но всё же есть вероятность, что заведутся бактерии, которые его едят. У самого такого не было, но рассказывали. Если есть сомнения, тоже можно заменить. С сухим индикатором точно ничего не будет.

[Svkomov]

И еще о жидком индикаторе на кальций. Раствор хромового темно-синего можно стабилизировать аммиачным буфером и спиртом.
Я готовил так:
аптечный аммиак, 100мл 10% - это 95.75г, из них 9.575г аммиака, или 0.56 моль
аммиачный буфер готовится в молярном отношении 1:1, т.е. нам нужно 53.49 * 0.56 =~ 30г хлорида аммония. Высыпаем его прямо в пузырек с аммиаком, получается концентрированный буфер. 
1 мл буфера наливаем в капельницу, расворяем там чуть индикатора, и доливаем 9 мл 96% спирта.
IMG_20190211_220229.jpg
Очень удобная капельница из лекарства "Отипакс".

Сегодня проверил индикатор годичной выдержки - работает.

Подскажите пожалуйста, по прошествии времени не изменился ли рецепт?
Сейчас планирую закупать реактивы.
И вопрос по спирту, пищевой/медицинский или не важно?

[Svkomov]

И еще о жидком индикаторе на кальций. Раствор хромового темно-синего можно стабилизировать аммиачным буфером и спиртом.
Я готовил так:
аптечный аммиак, 100мл 10% - это 95.75г, из них 9.575г аммиака, или 0.56 моль
аммиачный буфер готовится в молярном отношении 1:1, т.е. нам нужно 53.49 * 0.56 =~ 30г хлорида аммония. Высыпаем его прямо в пузырек с аммиаком, получается концентрированный буфер. 
1 мл буфера наливаем в капельницу, расворяем там чуть индикатора, и доливаем 9 мл 96% спирта.
IMG_20190211_220229.jpg
Очень удобная капельница из лекарства "Отипакс".

Сегодня проверил индикатор годичной выдержки - работает.

 

 

Да, на магний почему-то растянутый цветовой переход получается, можно было бы, конечно, поиграться с составом буфера и/или подобрать другой индикатор, но не стал, и так нормально. Я титрую пока практически окончательно не посинеет.

 

Насчет буфера - не помню писал в теме или нет, я сейчас беру аптечный аммиак, 10% в 40мл пузырьках, всыпаю в него 3 грамма хлорида аммония и для теста на магний использую 0.3мл этого буфера. Лучше держит нужный pH и переход окраски субъективно четче, чем с чистым аммиаком.

 

Назрел вопрос: можно ли для теста на магний использовать аммиачный буфер по рецепту Андрея?
Допустим, намешал концентрированный аммиачный буфер: аптечный аммиак, 100мл 10%+ ~ 30г хлорида аммония. А далее, для теста на Са добавляем по рецепту Хромовый темно-синий. А для теста на Мg - эриохром черный Т
Ну или хотя бы можно добавить в буфер на Мg индикатор?
Прошу сильно не пинать, я совсем не химик.

[avfv]

Подскажите пожалуйста, по прошествии времени не изменился ли рецепт?
Сейчас планирую закупать реактивы.
И вопрос по спирту, пищевой/медицинский или не важно?

 

Не, пользуюсь все тем же пузырьком. Спирт обычный, который канистрами продают, питьевой.
Насколько будет устойчив индикатор в одном буфере, без спирта, не знаю. Попробуйте.
Да, и анализы на Ca и Mg отличаются не столько индикаторами, сколько требуемым уровнем pH, индикатор даст розовое окрашивание с обоими.

[Svkomov]

Не, пробовать не буду, я не химик совсем. Просто буду использовать проверенные рецепты.
Ваш на Ca, Карена на Mg
Спасибо!

[zubrikon]

Не, пользуюсь все тем же пузырьком. Спирт обычный, который канистрами продают, питьевой.
Насколько будет устойчив индикатор в одном буфере, без спирта, не знаю. Попробуйте.
Да, и анализы на Ca и Mg отличаются не столько индикаторами, сколько требуемым уровнем pH, индикатор даст розовое окрашивание с обоими.

 

Тоже сделал жидкий индикатор год назад.  У меня такое ощущение, что индикатор растворяется в спирте не полностью, на дне густая жижа чтоль. Сначала пробовал капалку от салифертовских тестов, но капля не желала выходить))) Иголкой потыкал - всё равно. Такое ощущение, что забивался проход постоянно.

Из семейной аптеки изъял пузырёк Дерината - у него резиновый наконечник - дело пошло. Капля получается смачная, нажористая, перед использованием всегда встряхиваю/перемешиваю.

Тест на кальций делать стало гораздо веселее - до этого мучился с насыпанием индикатора на кончике тонкой отвертки, всё время цвет немного разный получался - то недосып, то пересып.

[Svkomov]

Карен, подскажите пожалуйста, сколько капать буфера? Просто натыкался в ваших сообщениях, что капля это 0,05 мл. и 8 капель выходит 0,4. Вы поясняете, что капалки все разные, но на что лучше ориентироваться на 8 капель или все же на 0,6 мл. для меня второй вариант предпочтительнее (точное значение по шприцу). Или тут точность совсем не важна и можно шприцом лить 0,5 (0,6) и не думать об этом, тест будет работать четко?

 

 

Проведение теста на кальций

(для индикатора хромовый темно-синий, для других индикаторов есть вариации)

1) ровно 2 мл воды из аквариума в пробирку

2) разбавить осмосной водой до 10 мл (точность не важна)

3) сначала (!) добавляем 8 капель буферного раствора (это примерно 0.6мл - измерьте, а то капалки у всех разные, хотя точность не важна)

4) взбалтываем (раствор мутнеет - магний выпадает в осадок)

5) и только потом (!) добавляем микродозу индикатора хромового темно-синего (на кончике зубочистки, совсем чуть-чуть)

6) дальше титруем как обычно - ровно 1 мл трилона набираем в инсулиновый шприц и капаем до перехода цвета с красного в синий.