Сообщений в теме: 264

[manty]

Карен писал про хлорид аммония в посте #131. Атот нашатырь, который порошком продают в радиомагазинах и есть хлорид аммония?

[vahegan]

Раствор 2 - кальций - 800 мг/л.
С этим сложнее, потому что фиксаналов кальция нет (я не видел).

Карен, фиксанала на кальций нет, но кажется, есть нечто лучше подходящее для калибровки тестов - Государственные Стандартные Образцы (ГСО). Думаю, для тех, кто живет в России, купить разные ГСО не должно составить труда? Есть ГСО ионов кальция, ГСО ионов магния, ГСО нитрат ионов, ГСО фосфат ионов - на все нужные нам тесты. У Вектона ампула стоит 126 руб. (к сожалению, не удается привести прямую ссылку на их сайт.

[Cezet]

http://www.vekton.ru/e_sale/index.aspx

 

АО "ВЕКТОН" предлагает с нашего склада в СПб следующие индикаторы: Бромтимоловый синий, Фуксин основной, Родамин Б, Судан III, Эозин, Хромотроповой кислоты динатриевая соль, Мурексид, Хромовый темно-синий.

[vahegan]

Я имел в виду, что не удается дать ссылку на конкретный товар на их сайте. Имел в виду ГСО.

[nox1ous]

Карен, фиксанала на кальций нет, но кажется, есть нечто лучше подходящее для калибровки тестов - Государственные Стандартные Образцы (ГСО). Думаю, для тех, кто живет в России, купить разные ГСО не должно составить труда? Есть ГСО ионов кальция, ГСО ионов магния, ГСО нитрат ионов, ГСО фосфат ионов - на все нужные нам тесты. У Вектона ампула стоит 126 руб. (к сожалению, не удается привести прямую ссылку на их сайт.

Ну отчего же нельзя-то?

ГСО ионов кальция http://www.vekton.ru...x.aspx?gd=18839

ГСО ионов магния http://www.vekton.ru...x.aspx?gd=18840

ГСО нитрат ионов http://www.vekton.ru...x.aspx?gd=18197

ГСО фосфат ионов http://www.vekton.ru...x.aspx?gd=25044

[Alchemist]

Сейчас столкнулся с тем, что количество щёлочи при титровании кальция очень важно. И примесь карбоната в ней может оказаться гораздо больше, чем ожидаешь. Это приводит к очень большой ошибке или даже невозможности определения кальция. Во-первых, примесь карбоната уменьшает количество гидроксида и снижает pH раствора. Для осаждения магния нужно больше 11. Для титрования кальция с хром тёмно-синим нужно 12.0-12.5. При понижении pH ниже 12 переход сильно размазывается. При понижении ниже 11 магний частично возвращается в раствор. Тем более, что Трилон Б - кислая соль и он будет снижать pH в процессе. Кроме того, примесь карбоната в щёлочи частично осаждает кальций. Попытка поднять pH сильно загрязнённой щёлочью может даже привести к тому, что весь кальций окажется в осадке вместе с магнием и индикатор не покажет никакого перехода.
Попробовал очистить гидроксид натрия, сделав насыщенный ~50% раствор. В этом растворе карбонат натрия практически не растворяется и уходит в осадок. Осадка оказалось очень много. Отстаивать его у меня не хватило терпения, раствор очень вязкий и тяжёлый. Еле-еле отфильтровал с водоструйником. Разбавил 2 мл этого раствора до 50. По идее должен был получиться около 3%, но видимо заметно меньше из-за потерь на карбонат. Когда накапал как по методике 8 капель, pH еле дотянуло до 11. Увеличил до 20 капель, тогда поднялось до 12.35. В процессе титрования упало до 12.25 и таким образом осталось в приемлемом диапазоне для правильной работы индикатора. Переход получился очень резкий и чёткий. Проверка по стандартному раствору показала, что переход от красно-фиолетового к сине-фиолетовому точно соответствует заданной концентрации кальция в 400 мг/л.
Дополнительно защитить кальций от осаждения карбонатом можно сахарозой. Образовавшийся сахарат кальция легко разрушается Трилоном и не препятствует определению, хотя при сильном загрязнении щёлочи слабо помогает. Так что лучше очищать NaOH. Кроме как через насыщенный водный раствор, можно очистить через растворение в спирте. В 95% растворяется 17,3 г NaOH/100 г спирта. Тогда как растворимость Na2CO3 меньше 0.03 г/100 г. Через спиртовой раствор ещё лучше очищать KOH, его растворимость больше, а растворимость K2CO3 меньше. Вязкость и плотность спиртовых растворов ниже, их легче отстоять или отфильтровать.

[yukr]

Это о том, что достаточно чистую щёлочь купить невозможно?  Бли-ин... Вот заморочка -то. 

[алексей777]

Что то заумно все, нельзя ли сделать простую инструкцию. Что купить и как разбавлять

[Alchemist]

Щёлочь всегда загрязнена карбонатом, она непрерывно хватает углекислый газ из воздуха. И однажды окажется слишком грязной для этого теста, даже если год назад была ещё годной. У меня так и получилось. Приготовил очередную порцию и получил непонятное занижение. Через два месяца из той же банки приготовил ещё порцию и стало совсем плохо, вплоть до пропадания перехода. Тут и начал копать. Приготовить 50% раствор нетрудно, очень трудно отфильтровать. А сколько этот осадок будет сам оседать, понятия не имею. Там высокая вязкость и малый перепад плотности между осадком и раствором. Если есть шприцевые фильтры из ПТФЭ или ПВДФ, можно прокачать через них. У меня были только из полиэфирсульфона, он не выдержал, аж почернел. В итоге фильтровал просто через обычную фильтровальную бумагу. Водоструйник у меня дома слабоватый, еле протянул.

Вот теперь думаю, наверно лучше пользоваться этим неразбавленным 50% раствором, заправив его в какой-нибудь шприц для минимизации контакта с воздухом.

[Alchemist]

Есть ещё совсем простой способ очистки щёлочи от примеси карбоната, хотя не такой хороший, как через насыщенный раствор в воде или спирте. Карбонатом загрязнена в основном поверхность гранул. Нужно взвесить гранулы с некоторым избытком, на 25-50% больше, залить их маленькой порцией холодной, лучше ледяной воды, растворить поверхностный слой и слить. Из остатка приготовить раствор.

[avfv]

Думаю, что к хранению твердой щелочи нужно отнестись с повышенным вниманием. У меня лежит в специальной герметичной банке для реактивов - несколько лет уже все хорошо.

[Alchemist]

Всё зависит от того, как часто открываешь. Наверное имеет смысл сразу после покупки отсыпать отдельно на разные нужды вроде выжигания аиптазий, а остальное закрыть получше. Может даже запаять в пакет, откачав воздух. Раствор для теста тоже постепенно нахватывает углекислый газ и тест начинает занижать. Сейчас, когда стал проверять по стандартному раствору, выяснил, что моим старым раствором NaOH было занижение около 20 мг/л.

[vahegan]

Может, имеет смысл сразу спртовым раствором пользоваться при тестировании?

[Alchemist]

Если очищать через растворение в спирте, то конечно. Причём без дополнительного разбавления. Только определить, сколько нужно капель, чтобы получить pH в диапазоне 12.0-12.5.

[vahegan]

Я думаю, так проще всего будет - растворить гидроксид калия в спирте, до получения насыщенного раствора, дать мути осесть, слить сверху прозрачный раствор в баночку с капалкой. Один раз посчитать, сколько капель нужно для получения нужного рН, и пользоваться. По идее, он и из воздуха углекислоту хватать не будет, хначит, храниться должен лучше. Да и воспроизводимость лучше будет (т.е. можно написать простые инструкции для людей далеких от химии - насыпать столько то ложек гидроксида, залить 100мл воды, трясти столько-то минут, дать отстояться, слить верхние 50мл в бутыль от салиферта и использовать из расчета столько то капель на тест).

[Карен]

Может проще буфер сделать какой?

Спирт есть, КОН есть, попробую. PH-метр, правда, сдох, но попробую без него. Хотя у меня с водным NaOH проблем не было, делаю в 4 раза более концентрированным и капаю 2 капли вместо 8. 

[vahegan]

Ближайший буфер на рН12.45 - но это гидроксид кальция... К сожалению, не подходит.

[Alchemist]

Насчёт буфера первым делом подумал. У меня в справочнике есть один подходящий - NaOH плюс глицин. Есть таблица соотношения компонентов и получаемое значение pH. Но его придётся подбирать, чтобы с учётом расхода NaOH на осаждение магния осталось достаточно для поддержания pH выше 12. Готовится из двух растворов. Первый - 0.1 н. NaOH, второй - 0.1 н. глицин с добавлением 0.1 моль/л NaCl для растворимости. В первом приближении можно взять 70 мл первого и довести до 100 мл вторым. По таблице это даёт pH=12.6.

Но и в этом случае нужен гидроксид, достаточно чистый по карбонату, чтобы не осаждал кальций.

[Карен]

А нейтрализовать раствор трилона? Нет смысла? Чтобы хотя бы из кислого в нейтральный перевести. CO2 нейтральный насасывать не будет и подкислять при титровании тоже. Или тут есть подводные камни?

[Alchemist]

Насчёт Трилона тоже думал. При титровании в щелочной среде действительно есть смысл использовать тетранатриевую соль ЭДТА. В принципе, её можно купить готовую, только титр придётся устанавливать. Или нейтрализовать динатриевую. Но это нужно в процессе приготовления, перед доведением до точного объёма.
А углекислый газ хватает щёлочь, её надо очищать и потом защищать от излишнего контакта с воздухом. Пока сделал очищенный крепкий раствор и разлил по салифертовским капалкам на 10 мл. Так меньше нахватает, чем разбавленный в большом флаконе.