Перейти к содержимому

Open

Фотография
* * * * * 2 Голосов

самодельный тест на кальций и магний - продолжение


  • Авторизуйтесь для ответа в теме
Сообщений в теме: 264

#161 Михалыч79

Михалыч79

    Продвинутый пользователь

  • Пользователи
  • PipPipPip
  • Cообщений: 384
  • Меня зовут:Миша
  • Откуда:Спб

Отправлено 19 Февраль 2017 - 15:56

Или если подробней.
Точную концентрацию вещества мы можем получить растворив максимально точно взвешенную навеску в максимально точном объеме.
1. Точный объем. Здесь все просто и не сильно дорого. Мерная колба первого класса точности с поверкой заводской(т.е. плюс минус 0.4мл на литр) стоит 2500 примерно рублей. Т.е. точный объем недорого измерить в наших силах.
2. Точная масса. Здесь все хуже. Весы будут стоить примерно 25-30тыр. Кстатить мерные колбы первого класса поверяются весами.

И вот тут нам и поможет фиксанал. Там уже точно все отвешено. Только растворить в нашей мерной колбе.
  • ZAHADUM это нравится

#162 Alchemist

Alchemist

    Продвинутый пользователь

  • Пользователи
  • PipPipPip
  • Cообщений: 6 987
  • Меня зовут:Алексей
  • Откуда:Домодедово

Отправлено 19 Февраль 2017 - 16:12

Есть ещё одна проблема - для точного взвешивания нужно получить вещество точного состава. Поскольку Трилон Б идёт в виде дигидрата, нужно иметь точно дигидрат. Т.е. самому перекристаллизовывать и сушить в строго определённом температурном режиме. Потому, что вещество из банки будет на самом деле иметь неопределённую кристаллическую формулу. Оно может в процессе хранения потерять часть воды или наоборот, нахватать лишней.
  • ZAHADUM это нравится

#163 alef

alef

    Продвинутый пользователь

  • Пользователи
  • PipPipPip
  • Cообщений: 1 139
  • Откуда:Тюмень

Отправлено 19 Февраль 2017 - 17:56

Можно просто откалиброваться на калибровочном растворе кальция

#164 Карен

Карен

    Продвинутый пользователь

  • Пользователи
  • PipPipPip
  • Cообщений: 3 830
  • Откуда:Камчатка

Отправлено 20 Февраль 2017 - 03:35

А почему именно так категорично?

В чём причина невозможности использовать порошок?

Чтобы не гадать потом, кто врет, самодельный тест или салиферт, с которым его сравнивают.

Фиксанал трилона стоит копейки и широко доступен, зачем искать ненужные проблемы?


Самодельные тесты: NO3, NO2, PO4, Si, KH, Ca, Mg.
от крипта...

#165 LetoNaMore

LetoNaMore

    Продвинутый пользователь

  • Пользователи
  • PipPipPip
  • Cообщений: 202
  • Меня зовут:Сергей
  • Откуда:Новосибирск

Отправлено 26 Февраль 2017 - 19:50

Дошли руки сделать тест на кальций. Но предварительно нашёл в загашниках старые тесты Салиферт и Редси Про, годные до 2011 года.

Салиферт почти полный, редси только индикатор сохранился. По своему принципу Редси полностью аналогичен Салиферту, гидроксид натрия, индикатор, трилон. Собственно к чему всё написал. Индикатор в тесте редси разбавлен сульфатом натрия. Может кому то пригодится. На втором фото видно.

 

DSC_0525.JPG

 

DSC_0528.JPG

 

Ну и так до кучи. На тестовом растворе 400мг/л старый тест салиферт показал 350 мг/л. Замешал новый титровальный раствор на фиксанале трилона, индикатор старый, гидроксид тоже.  Показал очень точно 400мг/л +- 5мг. Индикатор от Редси те же самые показания, только цвет намного насыщенней.



#166 wolk

wolk

    Продвинутый пользователь

  • Пользователи
  • PipPipPip
  • Cообщений: 374
  • Меня зовут:Алексей
  • Откуда:Новороссийск

Отправлено 08 Сентябрь 2017 - 15:16

Сделал индикатор с NaCl (солью).

Господа, не подскажете в какой пропорции индикатор с солью мешать оптимально в плане использования?



#167 alef

alef

    Продвинутый пользователь

  • Пользователи
  • PipPipPip
  • Cообщений: 1 139
  • Откуда:Тюмень

Отправлено 08 Сентябрь 2017 - 18:26

Господа, не подскажете в какой пропорции индикатор с солью мешать оптимально в плане использования?

Точно не скажу, но индикатора надо мало, а соли много и надо хорошо растолочь, а то индикатор может крупинками попадать и долго растворяться.

#168 wolk

wolk

    Продвинутый пользователь

  • Пользователи
  • PipPipPip
  • Cообщений: 374
  • Меня зовут:Алексей
  • Откуда:Новороссийск

Отправлено 08 Сентябрь 2017 - 19:15

Удобно было бы намесить сразу пузырек, чтоб ложкой с теста зачерпнул и готово. Интересна хотя бы пропорция 1:20 или 1:30, или поболее.

#169 alef

alef

    Продвинутый пользователь

  • Пользователи
  • PipPipPip
  • Cообщений: 1 139
  • Откуда:Тюмень

Отправлено 08 Сентябрь 2017 - 19:25

Да на глаз можно намешать и смотреть чтобы когда его сыпишь раствор не слишком насыщенный был, при необходимости соли добавить

#170 Русалочка

Русалочка

    Пользователь

  • Пользователи
  • PipPip
  • Cообщений: 52
  • Меня зовут:Русалочка
  • Откуда:Минск

Отправлено 25 Октябрь 2017 - 15:44

здравствуйте форумчане ) извините если не по теме в Минске не у кого спросить особо ставлю баллинг 3х канальный на акву 422 литра чистой воды в дисплее с сампом есть два вопроса 1) имет ли значение производитель у меня есть бабл магус китаец новый абсолютно; гхл немецкий бу; и марин колор китаец бу 2) надо раствора на мой объем приблизительно по 120 мл каждого добавлять ? я думаю что 30 мл мало а по 200 мл много ? на мой объем ?



#171 saa

saa

    Продвинутый пользователь

  • Пользователи
  • PipPipPip
  • Cообщений: 176
  • Меня зовут:Андрей
  • Откуда:Санкт-Петербург

Отправлено 11 Февраль 2018 - 12:09

Пардон , что не совсем по теме, но судя по содержанию, здесь наиболее компетентные, по этой теме, форумчане. Подскажите, пожалуйста, можно ли купить аналог реагента А (жидкость)  на кальций для hanna checker. Реагент В есть, а вот жидкость разлил. В MSDS обозначено, что содержит двунатриевый тетрабурат и сульфат цинка.

Прикрепленные файлы



#172 Alchemist

Alchemist

    Продвинутый пользователь

  • Пользователи
  • PipPipPip
  • Cообщений: 6 987
  • Меня зовут:Алексей
  • Откуда:Домодедово

Отправлено 11 Февраль 2018 - 12:21

В MSDS указывают только потенциально опасные вещества, а не весь состав. Концентрации не указываются.

Да и реализация метода у Ханны с точки зрения метрологии сильно хромает - пробу воды объёмом 0.1 мл нужно отбирать прецизионным дозатором, а не простым инсулиновым шприцом. Иначе погрешность получается не меньше 10% только на стадии отбора пробы.

Так что методы титрования гораздо точнее в этом случае.
  • Карен это нравится

#173 Карен

Карен

    Продвинутый пользователь

  • Пользователи
  • PipPipPip
  • Cообщений: 3 830
  • Откуда:Камчатка

Отправлено 11 Февраль 2018 - 12:38

У меня тоже очень большой скепсис по поводу Ханны на кальций. В любом случае что там в реактивах я не знаю.


Самодельные тесты: NO3, NO2, PO4, Si, KH, Ca, Mg.
от крипта...

#174 saa

saa

    Продвинутый пользователь

  • Пользователи
  • PipPipPip
  • Cообщений: 176
  • Меня зовут:Андрей
  • Откуда:Санкт-Петербург

Отправлено 11 Февраль 2018 - 12:49

В MSDS указывают только потенциально опасные вещества, а не весь состав. Концентрации не указываются.

Да и реализация метода у Ханны с точки зрения метрологии сильно хромает - пробу воды объёмом 0.1 мл нужно отбирать прецизионным дозатором, а не простым инсулиновым шприцом. Иначе погрешность получается не меньше 10% только на стадии отбора пробы.

Так что методы титрования гораздо точнее в этом случае.

У меня в комплекте для отбора пробы воды их новый дозатор. Инсулиновым только реагент А вноситься.

 

 

У меня тоже очень большой скепсис по поводу Ханны на кальций. В любом случае что там в реактивах я не знаю.

 

Жаль. Спасибо, что оперативно откликнулись. Буду заказывать оригинал..



#175 Тигра

Тигра

    Продвинутый пользователь

  • Пользователи
  • PipPipPip
  • Cообщений: 163
  • Откуда:Таган-йорк

Отправлено 07 Октябрь 2018 - 23:26

Всем привет! А что скажете про такой набор в качестве источника реагентов:

http://www.ekos-1.ru...kits/set-of-19/

заявленная цена в районе 150 р...



#176 avfv

avfv

    Продвинутый пользователь

  • Пользователи
  • PipPipPip
  • Cообщений: 582
  • Меня зовут:Андрей
  • Откуда:Санкт-Петербург

Отправлено 11 Февраль 2019 - 22:12

И еще о жидком индикаторе на кальций. Раствор хромового темно-синего можно стабилизировать аммиачным буфером и спиртом.
Я готовил так:
аптечный аммиак, 100мл 10% - это 95.75г, из них 9.575г аммиака, или 0.56 моль
аммиачный буфер готовится в молярном отношении 1:1, т.е. нам нужно 53.49 * 0.56 =~ 30г хлорида аммония. Высыпаем его прямо в пузырек с аммиаком, получается концентрированный буфер. 
1 мл буфера наливаем в капельницу, расворяем там чуть индикатора, и доливаем 9 мл 96% спирта.
IMG_20190211_220229.jpg
Очень удобная капельница из лекарства "Отипакс".

Сегодня проверил индикатор годичной выдержки - работает.


  • Мерлин, drop201 и Alek это нравится

#177 Мерлин

Мерлин

    Продвинутый пользователь

  • Пользователи
  • PipPipPip
  • Cообщений: 719
  • Откуда:Воронеж

Отправлено 11 Февраль 2019 - 23:57

И еще о жидком индикаторе на кальций. Раствор хромового темно-синего можно стабилизировать аммиачным буфером и спиртом.
Я готовил так:
аптечный аммиак, 100мл 10% - это 95.75г, из них 9.575г аммиака, или 0.56 моль
аммиачный буфер готовится в молярном отношении 1:1, т.е. нам нужно 53.49 * 0.56 =~ 30г хлорида аммония. Высыпаем его прямо в пузырек с аммиаком, получается концентрированный буфер. 
1 мл буфера наливаем в капельницу, расворяем там чуть индикатора, и доливаем 9 мл 96% спирта.
attachicon.gifIMG_20190211_220229.jpg
Очень удобная капельница из лекарства "Отипакс".

Сегодня проверил индикатор годичной выдержки - работает.

спасибо за рецепт! а чуть индикатора это сколько, и как дальше со всем тестом?


С уважением, Уколов Евгений.

#178 avfv

avfv

    Продвинутый пользователь

  • Пользователи
  • PipPipPip
  • Cообщений: 582
  • Меня зовут:Андрей
  • Откуда:Санкт-Петербург

Отправлено 12 Февраль 2019 - 00:55

Ну где-то на кончике ножа. Сам тест такой же, просто вместо сухого индикатора капнуть, мне одной капли хватает.


  • Мерлин это нравится

#179 Карен

Карен

    Продвинутый пользователь

  • Пользователи
  • PipPipPip
  • Cообщений: 3 830
  • Откуда:Камчатка

Отправлено 12 Февраль 2019 - 01:50

И еще о жидком индикаторе на кальций. Раствор хромового темно-синего можно стабилизировать аммиачным буфером и спиртом.

Аммиачный буфер для тестирования кальция в морской воде использовать нельзя. Для тестирования кальция мы осаждаем магний едким натром, чтобы он не мешал. При наличии аммиачных солей магний не будет осаждаться полностью, результаты будут завышены.

 

Напомню, что аммиачный буфер используется в другой самоделке, тест на магний (точнее сумма кальций+ магний).


  • Alek это нравится
Самодельные тесты: NO3, NO2, PO4, Si, KH, Ca, Mg.
от крипта...

#180 avfv

avfv

    Продвинутый пользователь

  • Пользователи
  • PipPipPip
  • Cообщений: 582
  • Меня зовут:Андрей
  • Откуда:Санкт-Петербург

Отправлено 12 Февраль 2019 - 13:10

Для магния, константа аммиачного комплекса 0.23, а гидроксо - 2.58 (Лурье);  аммиачный буфер добавляем в составе индикатора, т.е. очень мало по сравнению со щелочью (схема анализа не меняется, магний так же осаждается избытком KOH). Следовательно, систематической ошибкой от растворения части гидроксида магния можно пренебречь. Я, при ручном титровании, эту ошибку не выявил.


  • Карен и Alek это нравится




Количество пользователей, читающих эту тему: 0

0 пользователей, 0 гостей, 0 анонимных