Сообщений в теме: 264

[Карен]

Да, я тоже стал лить больше аммиака, чем писал раньше. По идее надо лить смесь аммиака и хлорида аммония (буфер получается) , надо поглядеть в интернете требуемые концентрации.

[Perec]

Слабое место у теста на магний - аммиак, а у других тестов есть слабые места?

[Мерлин]

вся надежда на Карена! Он должен придумать буфер какой то без амиачной слабости на испарение.

[Евгеш]

...должен придумать буфер какой то без амиачн...

Вроде проскакивала инфа толи в этой, толи в параллельной теме на аквалого о возможности использовать борный буфер...

А пока порох аммиак должен быть как можно крепче, стремясь к 25%...

[Perec]

Сделал замер с использованием старого аммиака и нового. Разница была почти в 3 раза... Надо чем другим заменить его (чем-то более стабильным).

[Alchemist]

Нужно пользоваться аммиачным буфером, а не просто раствором аммиака, тогда небольшие потери аммиака не будут так критичны.
Если нужен нелетучий буфер с pH=9.0, то есть вариант - 12.4 мл 0.1 н. раствора NaOH довести до 100 мл 0.1 н. раствором глицина (аминоксусной кислоты). Раствор глицина готовится с добавлением NaCl для лучшей растворимости: 7.507 г глицина и 5.85 г NaCl на литр раствора.

[SergeyL]

У меня вопрос по буферу для теста на кальций - если я капаю 8 капель, результат 400, если 12 капель (0,6 мл) результат 500 ....

нехилый разброс однако ))),

похоже точность здесь важна ....

так сколько капать ?

[Perec]

Я лью 0.6мл. Если такой разброс, то хотелось бы поточнее знать, сколько лить.

[Карен]

У меня вопрос по буферу для теста на кальций - если я капаю 8 капель, результат 400, если 12 капель (0,6 мл) результат 500 ....
нехилый разброс однако ))),
похоже точность здесь важна ....
так сколько капать ?

Не поленился, попробовал. Если капаю 12 капель, то определять конец титрования трудно - сразу синеет, затем краснеет, капнул еще трилона, опять синеет, через пять секунд краснеет. Но в итоге результат у меня получился одинаковым (плюс минут 5 или 10 единиц).

Кальций в присутствии магния определяют при pH в районе 12.5. Если pH<12, то магний не до конца удаляется из раствора и результат будет завышен, если pH>13 то выпадающий в осадок гидроксид магния захватывает с собой и немного кальция тоже, результат, по идее, должен быть занижен (или трудно будет понять конец титрования - трилон будет потихоньку вытягивать кальций из осадка).
Проверил - накапал 8 капель (как у меня в рецепте записано), pH=12.44 в начале титрования и 12.36 в конце - вполне укладывается в норму.
16 капель - в начале pH 12.82, в конце не измерил.

Короче говоря, у меня с этим тестом (кальций) проблем нет вообще. Повторяемость результатов очень хорошая.

Кстати, если у вас сильно подскакивает кальций от лишнего буфера, может буфер кальцием загрязнен? Очень сомневаюсь конечно, но мало ли, проверить просто - в 10мл осмоса капаете 8-12 капель буфера, немного индикатора - если станет красным, то от одной (двух максимум) капли трилона должен посинеть (если кальция нет ни в осмосе, ни в буфере).

Еще, думаю, на четкость перехода окраски влияет наличие карбонатов в буфере - раствор едкого натра любит тянуть углекислый газ из воздуха, короче надо закрытым держать. Мой годами хранится, уже и не помню когда сделал. Желательно только, если на многолетнее хранение, хранить щелочь в полиэтиленовой, а не в стеклянной (и не в ПЭТ бутылках от кока-колы и т. п. - они лопаются от щелочи)!!!)

[Карен]

Я лью 0.6мл. Если такой разброс, то хотелось бы поточнее знать, сколько лить.

А вы, ребята, пробуйте, а потом расскажите. Я оригинальный рецепт дал, делаю так, как написано в рецепте, написано 8, капаю 8. Кстати, летом проверял на воде из моря - цифры получились какие положено для естественной морской воды. На этом я окончательно и успокоился.

[Карен]

По поводу аммиака в тесте на магний. Задача - держать pH в районе 10. Если его лить много, то сначала pH слишком высокий, к концу титрования нормально, если мало, то наоборот.
Аптечный аммиак видимо как попало разводят, не угадаешь. Сегодня попробовал, всыпал в аптечный пузырек с аммиаком (40мл, 10%) 3 грамма хлорида аммония. Получилось типа буферного раствора. В качестве буфера берем 0.5мл этого раствора, держит pH более-менее в норме, конец титрования более четкий, так мне показалось. Конечно, по идее надо по прописи готовить, но так неохота искать и пересчитывать... к тому же с аптечным аммиаком все равно не угадаешь.

[SergeyL]

Нужно пользоваться аммиачным буфером, а не просто раствором аммиака, тогда небольшие потери аммиака не будут так критичны.
Если нужен нелетучий буфер с pH=9.0, то есть вариант - 12.4 мл 0.1 н. раствора NaOH довести до 100 мл 0.1 н. раствором глицина (аминоксусной кислоты). Раствор глицина готовится с добавлением NaCl для лучшей растворимости: 7.507 г глицина и 5.85 г NaCl на литр раствора.

Алексей, а сколько такого буфера надо использовать в тесте на магний ?

[Alchemist]

Сейчас уже не помню, но можно ориентироваться на методику определения общей жёсткости. Если пользуешься буфером, а не просто щёлочью (или кислотой) для создания нужной величины pH, то повышенной точности не нужно. На то и буфер, чтобы снижать зависимость pH от концентрации.

[SergeyL]

Не поленился, попробовал. Если капаю 12 капель, то определять конец титрования трудно - сразу синеет, затем краснеет, капнул еще трилона, опять синеет, через пять секунд краснеет. Но в итоге результат у меня получился одинаковым (плюс минут 5 или 10 единиц).

Кальций в присутствии магния определяют при pH в районе 12.5. Если pH<12, то магний не до конца удаляется из раствора и результат будет завышен, если pH>13 то выпадающий в осадок гидроксид магния захватывает с собой и немного кальция тоже, результат, по идее, должен быть занижен (или трудно будет понять конец титрования - трилон будет потихоньку вытягивать кальций из осадка).
Проверил - накапал 8 капель (как у меня в рецепте записано), pH=12.44 в начале титрования и 12.36 в конце - вполне укладывается в норму.
16 капель - в начале pH 12.82, в конце не измерил.

Короче говоря, у меня с этим тестом (кальций) проблем нет вообще. Повторяемость результатов очень хорошая.

Кстати, если у вас сильно подскакивает кальций от лишнего буфера, может буфер кальцием загрязнен? Очень сомневаюсь конечно, но мало ли, проверить просто - в 10мл осмоса капаете 8-12 капель буфера, немного индикатора - если станет красным, то от одной (двух максимум) капли трилона должен посинеть (если кальция нет ни в осмосе, ни в буфере).

Еще, думаю, на четкость перехода окраски влияет наличие карбонатов в буфере - раствор едкого натра любит тянуть углекислый газ из воздуха, короче надо закрытым держать. Мой годами хранится, уже и не помню когда сделал. Желательно только, если на многолетнее хранение, хранить щелочь в полиэтиленовой, а не в стеклянной (и не в ПЭТ бутылках от кока-колы и т. п. - они лопаются от щелочи)!!!)

Спасибо.

Буфер проверил, довольно чистый.

Похоже капли у меня маленькие, 0,6 мл у меня 12 капель, если капать больше, результат почти не меняется, а вот если меньше, то результат меньше.

Сделал соль без кальция, синеет от капли титра, причем не важно сколько буфера, 8, 10,12 или 16.

Жаль pH больше 10,5 у меня комп отказывается мерить....

ПЭТ бутылку буфер съел, стал хранить в стекле.... а с ним то что он может сделать ?

[Alchemist]

Если речь о растворе NaOH, то он растворяет стекло с образованием силиката натрия. Не настолько быстро, чтобы проесть до дырки, но загрязнение раствора будет заметным. Когда не было полиэтиленовой посуды, склянки для хранения щёлочи обливали изнутри парафином.

[Perec]

У меня раствор едкого натрия хранится в спец. стеклянной посуде для реактивов. Никакого помутнения не заметил. Неужели так сильно необходимо в пластик переливать? А если переливать, то баночки из толстого пластика из под соевого соуса подойдут?)))))

[Карен]

У меня за несколько лет хранения едкого натра в стекле в растворе хлопья силиката пошли и стекло помутнело (типа как заматировало поверхность). Пользуюсь пока, не особо критично, но кто его знает. Парафином изнутри обливать, как Алексей сказал, лень было...

ПЭТ бутылки (от сока, минералки и прочее) нельзя, лопается от щелочи очень быстро, я так залил однажды щелочью ящик с реактивами.

Самое подходящее - полиэтиленовые бутылки. Если нет подходящей, тогда в стекле, чтож поделать. Главное чтоб плотно закрывалась. Щелочь тянет углекислоту из воздуха, в итоге при тестировании выпадает осадок карбоната кальция. От трилона карбонат растворяется, но не сразу, вот и получаем плавные и медленные переходы окраски. У салиферта в наборе полиэтиленовые.

[Perec]

А что влияет на более резкий переход из одного цвета в другой?

[hemp]

Здравствуйте!

Купил в московском Русхиме Трилон Б. Упаковка и вложенная бумажка - как в посте #58 этой темы.

Сначала приготовил раствор из расчета 1 баночка трилона на 2л воды.

Салифертовский тест сменил окраску только после примерно 2,5 шприцев.

Почитав пост про приведенные концентрации, всыпал в раствор еще одну баночку трилона.

Теперь тест сменил окраску после примерно 1,1 мл раствора из шприца.

Это что ж получается? Раствор приведенный 1 к 4?

Разводить 4 баночки на 2 литра?

Объективную концентрацию  кальция проверить не могу - третий раствор Салиферта для Ca закончился.
Правда, есть еще флакон от салифертовского Mg.

Там, как я понимаю, почти вдвое бОльшее разведение трилона, по сравнению с тестом Ca.

[Карен]

Я с такими баночками дела не имел, у меня несколько коробок трилона и всегда он в стеклянных запаянных ампулах.

Скорее всего такая банка идет на 1 литр готового раствора. Хотя до конца я не уверен.

Так как сделали вы (насыпал банку, не получилось, насыпал вторую) так не пойдет, потому что всыпав вторую банку вы увеличили объем раствора, соответственно точности уже в любом случае никакой не будет. Трилон растворяют в некотором количестве воды, а потом уже раствор доводят водой точно до нужного объема.