Перейти к содержимому

Open

Фотография
- - - - -

Тест на калий


  • Авторизуйтесь для ответа в теме
Сообщений в теме: 14

#1 Карен

Карен

    Продвинутый пользователь

  • Пользователи
  • PipPipPip
  • Cообщений: 3 992
  • Откуда:Камчатка

Отправлено 11 Июль 2023 - 11:39

Самодельный тест на калий.

 

Периодически спрашивают нет ли самодельного теста на калий. Пока нет, но недавно попалась на глаза методика определения калия, описанная японскими авторами еще в 1966 году, по которой его можно легко сделать, если понять где добыть реактивы. Оригинал статьи: Прикрепленный файл  Potassium_titration.pdf   191,14К   84 скачиваний

Точно по методике из этой статьи сделан тест Салиферт. 
 
Совсем не уверен, что это сейчас кому-то еще интересно (есть же ICP), поэтому очень кратко.

В основе лежит простая химия:
1) в пробу морской воды добавляют точное количество раствора тетрафенилбората натрия, он осаждает весь калий из раствора в виде белого осадка.
2) количество калия определяем титрованием оставшегося в растворе тетрафенилбората с индикатором (бромфеноловый синий).
 
В редсишном тесте на калий (которым я когда-то пользовался) приходилось фильтровать раствор от белого осадка, и переход окраски был очень невнятный (от фиолетово-синего к синему). Это стандартная методика.
 
В салифертовском тесте фильтровать ничего не надо и переход окраски, как говорят (сам я его в руках не держал), очень четкий, от желтого к синему. И как раз в статье японцев описано, что если в пробу добавлять Поливинилпирролидон (PVP), то осадок фильтровать не надо, а если титровать в кислой среде, то получаем четкий переход от желтого к синему как у салиферта (а в щелочной невнятный переход цвета как у РедСишного теста).
 
Реагенты:
1) Тетрафенилборат натрия (Sodium tetraphenylborate), 0.02M раствор (6.8 г/л). - Купить можно, но он дорогой. Я купил дешево на барахолке у химиков с древних запасов, но он порядочно разложился уже, хотя работает нормально.
2) Tetradecyldimethylbenzylammonium chloride, 0.01M раствор (3.6 г/л). - пока смутно представляю что это такое, где взять и на что можно заменить. Если из химиков кто знает, расскажите пожалуйста.
3) Стандартный раствор KCl 0.02M (0.7456 г/л) для калибровки. - с этим проблем нет, проще взять фиксанал.
4) Поливинилпирролидон  (PVP), 2% раствор в воде.  Если кто знает коммерческое название, где купить, сообщите пожалуйста.[Решено, см. сообщение DNK ниже]
5) Индикатор Бромфеноловый синий, 0.02% раствор в воде - с ним нет проблем и есть в наличии.
 
Методика:
Поместить 2 мл образца в стакан, добавить 2 мл тетрафенилбората и оставить на 5 минут.
Добавить 0.4 мл раствора PVP и 1 каплю индикатора.
Добавить 1 мл 0.1M ацетатного буфера (ацетат натрия+уксусная кислота, pH 3.5) и титровать раствором (2) то перехода цвета в синий. Переход цвета очень четкий.

 

Чтобы сделать окончательный тест, годный к употреблению, с точными цифрами и методикой, для начала надо добыть реактивы. Кто желает помочь с этим - пишите.
 


  • DNK, zubrikon и user35949 это нравится
Самодельные тесты: NO3, NO2, PO4, Si, KH, Ca, Mg.
от крипта...

#2 DNK

DNK

    Продвинутый пользователь

  • Brandname
  • PipPipPip
  • Cообщений: 20 055
  • Меня зовут:Дмитрий

Отправлено 11 Июль 2023 - 11:48

Насчёт поливинилпирролидона, далее для краткости буду называть его ПВП. Ранее использовался в медицине в качестве плазмозамещающего и дезинтоксикационного средства для инфузий под названием Гемодез. Но уже лет 15 как снят с производства и использования в виду каких-то побочек. ИМХО, побочки незначительные и у того же Аспирина их куда как больше :) Но - врачам виднее.

 

Википедия заявляет, что в Гемодезе использовался не абы какой ПВП, а именно с определённой молекулярной массой. Хорошо бы понять, насколько это важно, потому что ПВП продаётся много разных, в том числе такой - недорого.

 

UPD Чуть погуглил - именно тот ПВП, что был в Гемодезе, продаётся как медицинское средство в порошке.

 

Кстати, ПВП - это именно то вещество, что заставляет пенник просто ДИКО беситься. Трудно сказать, насколько это помогает выбивать больше токсинов, но пена прёт - огнетушитель позавидует!


  • Карен, Drperetz и user35949 это нравится

#3 Карен

Карен

    Продвинутый пользователь

  • Пользователи
  • PipPipPip
  • Cообщений: 3 992
  • Откуда:Камчатка

Отправлено 11 Июль 2023 - 11:54

 Хорошо бы понять, насколько это важно, потому что ПВП продаётся много разных, в том числе такой - недорого.

Дима, отлично, это то что надо! Думаю нет особой разницы какой именно молекулярной массы. Его функция, как я понял, просто облеплять кристаллы осадка калия-тетрафенилбората и не давать им мешать дальнейшим реакциям.


  • DNK и user35949 это нравится
Самодельные тесты: NO3, NO2, PO4, Si, KH, Ca, Mg.
от крипта...

#4 Карен

Карен

    Продвинутый пользователь

  • Пользователи
  • PipPipPip
  • Cообщений: 3 992
  • Откуда:Камчатка

Отправлено 11 Июль 2023 - 12:18

Как оказалось тот же ПВП под названием Энтеродез есть в аптеках.

Осталось разобраться что такое Tetradecyldimethylbenzylammonium chloride и вопрос будет решен.
  • user35949 это нравится
Самодельные тесты: NO3, NO2, PO4, Si, KH, Ca, Mg.
от крипта...

#5 Alchemist

Alchemist

    Продвинутый пользователь

  • Пользователи
  • PipPipPip
  • Cообщений: 7 115
  • Меня зовут:Алексей
  • Откуда:Домодедово

Отправлено 11 Июль 2023 - 12:33

2) Tetradecyldimethylbenzylammonium chloride

 

Соль четвертичного аммониевого основания с одним длинным алифатическим хвостом, C40 если я правильно понял.  Я сталкивался с чем-то подобным в качестве модификатора частиц глины - там оно замещало катионы натрия или калия в межплоскостных пространствах и расталкивало элементарные пластинки глины для облегчения проникновения разных полимеров в структуру. Но где взять - понятия не имею. Мы получали готовые обработанные образцы от голландцев. Стоит поискать среди других ПАВ на основе четвертичных аммониевых оснований.



#6 Alchemist

Alchemist

    Продвинутый пользователь

  • Пользователи
  • PipPipPip
  • Cообщений: 7 115
  • Меня зовут:Алексей
  • Откуда:Домодедово

Отправлено 11 Июль 2023 - 12:48

Вот, на ту же тему:

https://www.reef2ree...rnative.988758/

Там ещё идея интересная насчёт турбидиметрического измерения - тогда кроме осадителя и стандартного раствора KCl никаких реактивов не нужно. 



#7 Карен

Карен

    Продвинутый пользователь

  • Пользователи
  • PipPipPip
  • Cообщений: 3 992
  • Откуда:Камчатка

Отправлено 11 Июль 2023 - 12:58

Я как раз сейчас пробовал по мутности раствора со своим спектрофотометром. Результаты очень странные. Короче, не пошло совсем, даже приблизительно.

 

А по четвертичным аммониевым... куда вообще смотреть, в какую сторону? У меня очень смутное представление о том, что это вообще такое. Такое впечатление что тетрафенилборат можно разными веществами этой группы оттитровывать,  просто я вообще не в теме этой группы веществ. Титровать шампунем ???


Самодельные тесты: NO3, NO2, PO4, Si, KH, Ca, Mg.
от крипта...

#8 Alchemist

Alchemist

    Продвинутый пользователь

  • Пользователи
  • PipPipPip
  • Cообщений: 7 115
  • Меня зовут:Алексей
  • Откуда:Домодедово

Отправлено 11 Июль 2023 - 13:11

Я не помню, даёт ли осадок тетрафенилборат просто с катионом аммония, незамещённым. Другой осадитель калия - кобальтинитрит - даёт. Наверное растворимость падает при наличии объёмных заместителей. С ходу не вспомню, где какие четвертичные аммониевые основания можно найти. Точно не в бытовых ПАВ. Из технических ПАВ тоже пока ничего не нашёл, там совсем другие соединения оказались. 



#9 Карен

Карен

    Продвинутый пользователь

  • Пользователи
  • PipPipPip
  • Cообщений: 3 992
  • Откуда:Камчатка

Отправлено 11 Июль 2023 - 13:19

Я не помню, даёт ли осадок тетрафенилборат просто с катионом аммония, незамещённым. 

Дает. Но использовать вещества типа хлорида аммония для оттитровывания остатка тетрафенилбората не выйдет, на них индикатор не реагирует, а на четвертичные аммониевые соли реагирует.


Самодельные тесты: NO3, NO2, PO4, Si, KH, Ca, Mg.
от крипта...

#10 Alchemist

Alchemist

    Продвинутый пользователь

  • Пользователи
  • PipPipPip
  • Cообщений: 7 115
  • Меня зовут:Алексей
  • Откуда:Домодедово

Отправлено 11 Июль 2023 - 13:33

Vibrant, только там хвосты совсем короткие. 



#11 Карен

Карен

    Продвинутый пользователь

  • Пользователи
  • PipPipPip
  • Cообщений: 3 992
  • Откуда:Камчатка

Отправлено 11 Июль 2023 - 13:36

Еще вот нашел, применяют в дезинфекцирующих средствах типа такого https://lavka-pantel...sredstvo-1-litr

Но там смесь, неизвестно как поведет себя: "содержит смесь четвертичных аммониевых соединений смесь алкилдиметилбензиламмоний хлоридов (ЧАС) – 11,0% (суммарно) с полигексаметиленгуанидин гидрохлоридом (ПГМГ) – 9% и N,N-бис(3-аминопропил)  додециламином – 3,3%, дидецилдиметиламмоний – 4,4%. (pH) - 8,5-10,5.


Самодельные тесты: NO3, NO2, PO4, Si, KH, Ca, Mg.
от крипта...

#12 Alchemist

Alchemist

    Продвинутый пользователь

  • Пользователи
  • PipPipPip
  • Cообщений: 7 115
  • Меня зовут:Алексей
  • Откуда:Домодедово

Отправлено 11 Июль 2023 - 14:08

Тогда надо придумать, как стандартизовать систему с двумя неизвестными концентрациями - тетрафенилбората и этой смеси.



#13 zubrikon

zubrikon

    Продвинутый пользователь

  • Пользователи
  • PipPipPip
  • Cообщений: 3 237
  • Меня зовут:Александр
  • Откуда:Мытищи

Отправлено 01 Август 2023 - 21:53

Tetradecyldimethylbenzylammonium chloride - C23H42ClN

Вообще на буржуйских сайтах это вещество продается бочками!

 

А не подойдет ли Бензилдиметил-миристоиламино-пропиламмония хлорид моногидрат , он же Бензилдиметил-миристоиламино-пропиламмония хлорид, Benzyldimethyl-miristoylamino-propylammonii chloridum monohydricum, N-Бензил-N,N-диметил-3-(тетрадеканамидо)пропан-1-аминий хлорид моногидрат C26H47ClN2O·H2O - вроде используется в фармакологии. Может где можно раздобыть.



#14 zubrikon

zubrikon

    Продвинутый пользователь

  • Пользователи
  • PipPipPip
  • Cообщений: 3 237
  • Меня зовут:Александр
  • Откуда:Мытищи

Отправлено 01 Август 2023 - 21:59

Торговое название, знакомое многим - мирамистин)))



#15 Карен

Карен

    Продвинутый пользователь

  • Пользователи
  • PipPipPip
  • Cообщений: 3 992
  • Откуда:Камчатка

Отправлено 02 Август 2023 - 05:17

Торговое название, знакомое многим - мирамистин)))

Мирамистин сразу попробовал, был у нас дома, не пошел, то ли он сильно разбавленный, то ли там еще чего намешано.

Но я нашел где купить Цетилтриметиламмоний бромид, 50 рублей за грамм, думал купить 10 грамм на пробу, да что-то отвлёкся на другие дела и забыл... Куплю на днях, проверю. 


  • DNK и zubrikon это нравится
Самодельные тесты: NO3, NO2, PO4, Si, KH, Ca, Mg.
от крипта...




Количество пользователей, читающих эту тему: 1

0 пользователей, 1 гостей, 0 анонимных