Перейти к содержимому

Open

Фотография
* * * * * 1 Голосов

Самодельный тест на фосфат


  • Авторизуйтесь для ответа в теме
Сообщений в теме: 222

#181 SergeyL

SergeyL

    Продвинутый пользователь

  • Пользователи
  • PipPipPip
  • Cообщений: 3 599
  • Меня зовут:Сергей
  • Откуда:Калининград

Отправлено 20 Август 2019 - 20:48

Третий раз наступаю на одни грабли - раствор аммония молибденовокислого со временем умирает, выпадает осадок, который не только забивает носик капалки, но и результат измерения становится заниженным на порядок. Ну лень мне часто обновлять раствор...

Не силен в химии, но при растворении  аммония молибденовокислого в результате гидролиза образуются два раствора, которые плохо перемешиваются. Тяжелый, более плотный занимает около 1/8 по объему. Это хорошо видно, если сделать замес в пробирке.

Что из них мы капаем при тесте - загадка... как оно влияет на результат?- не знаю.

Смешал два первых раствора, теста, с серной кислотой и аммонием, расслоения раствора нет, - это радует, посмотрим как долго эта смесь будет храниться... 

И да, не советую хранить эту смесь в стекле.



#182 wolk

wolk

    Продвинутый пользователь

  • Пользователи
  • PipPipPip
  • Cообщений: 374
  • Меня зовут:Алексей
  • Откуда:Новороссийск

Отправлено 20 Август 2019 - 20:58

Третий раз наступаю на одни грабли - раствор аммония молибденовокислого со временем умирает, выпадает осадок, который не только забивает носик капалки, но и результат измерения становится заниженным на порядок. Ну лень мне часто обновлять раствор...
Не силен в химии, но при растворении аммония молибденовокислого в результате гидролиза образуются два раствора, которые плохо перемешиваются. Тяжелый, более плотный занимает около 1/8 по объему. Это хорошо видно, если сделать замес в пробирке.
Что из них мы капаем при тесте - загадка... как оно влияет на результат?- не знаю.
Смешал два первых раствора, теста, с серной кислотой и аммонием, расслоения раствора нет, - это радует, посмотрим как долго эта смесь будет храниться...
И да, не советую хранить эту смесь в стекле.

Не взбалтывай осадок, сверху набирай и все нормально показывает.

#183 SergeyL

SergeyL

    Продвинутый пользователь

  • Пользователи
  • PipPipPip
  • Cообщений: 3 599
  • Меня зовут:Сергей
  • Откуда:Калининград

Отправлено 20 Август 2019 - 21:05

Не взбалтывай осадок, сверху набирай и все нормально показывает.

В том то и беда, что после выпадения осадка - врет безбожно.



#184 wolk

wolk

    Продвинутый пользователь

  • Пользователи
  • PipPipPip
  • Cообщений: 374
  • Меня зовут:Алексей
  • Откуда:Новороссийск

Отправлено 20 Август 2019 - 21:08

В том то и беда, что после выпадения осадка - врет безбожно.

Не замечал. Вот если осадок взболтать, тогда показания непойми какие.

#185 carolyne

carolyne

    Продвинутый пользователь

  • Пользователи
  • PipPipPip
  • Cообщений: 114
  • Меня зовут:Наташа
  • Откуда:Москва, Петровско-Разумовская

Отправлено 20 Август 2019 - 21:09

В холодильнике этот раствор, аммония, хранится на ура.
Смешивать можно первые три, это методика из "анализа солёных вод", кажется, я уже писала об этом в теме. Смешанный р-р хронится в холодильнике в полиэтиленовой таре хорошо и долго

#186 SergeyL

SergeyL

    Продвинутый пользователь

  • Пользователи
  • PipPipPip
  • Cообщений: 3 599
  • Меня зовут:Сергей
  • Откуда:Калининград

Отправлено 20 Август 2019 - 21:49

Смешивать можно первые три, это методика из "анализа солёных вод", кажется, я уже писала об этом в теме. Смешанный р-р хронится в холодильнике в полиэтиленовой таре хорошо и долго

Надо проверить, насколько долго... 

Два раствора уже лучше четырех, тем более если хранятся вечно )



#187 carolyne

carolyne

    Продвинутый пользователь

  • Пользователи
  • PipPipPip
  • Cообщений: 114
  • Меня зовут:Наташа
  • Откуда:Москва, Петровско-Разумовская

Отправлено 20 Август 2019 - 22:20

Надо проверить, насколько долго... 

В методике пишут про месяц, но в стекле))
Личная практика - 3 месяца без потери свойств, дальше он просто закончился и был намешан новый. Портиться там нечему. Думаю, полгода точно простоит
  • vahegan и SergeyL это нравится

#188 SergeyL

SergeyL

    Продвинутый пользователь

  • Пользователи
  • PipPipPip
  • Cообщений: 3 599
  • Меня зовут:Сергей
  • Откуда:Калининград

Отправлено 20 Август 2019 - 22:37

В методике пишут про месяц, но в стекле))
Личная практика - 3 месяца без потери свойств, дальше он просто закончился и был намешан новый. Портиться там нечему. Думаю, полгода точно простоит

Отлично !

Спасибо !

 

Чисто ради любопытства - а в чем косяк раствора  аммония молибденовокислого ? Что там в результате гидролиза образуется и что осыпается ?

Может мега-химики подскажут ?



#189 Lumex

Lumex

    Продвинутый пользователь

  • Пользователи
  • PipPipPip
  • Cообщений: 1 081
  • Меня зовут:Андрей

Отправлено 23 Август 2019 - 01:20

Отлично !

Спасибо !

 

Чисто ради любопытства - а в чем косяк раствора  аммония молибденовокислого ? Что там в результате гидролиза образуется и что осыпается ?

Может мега-химики подскажут ?

Вы можете измерить рН раствора? Дело в том, что при рН ниже 4 молибдат переходит в полимолибдат, 

It is known from the equilibria of aquo molybdate species that polymolybdate species Mo8O264- and Mo7O246- are prevalent in the highly acidic medium; 

 

Пишут, что свободные ионы HMoO4- сразу претерпевают полимеризацию до многоядерных молибдат-ионов (Cotton&wilkinson "Advanced inorganic chemistry").

 

Но вообще, под молибденовокислым аммонием подразумевают 2 продукта:

1. молибдат аммония  (NH4)2MoO4, - правильная версия

2. парамолибдат аммония (NH4)6Mo7O24 (как у Карена на баночке в первом сообщении этой ветки), и в старом ГОСТ тоже https://standartgost.ru/g/ГОСТ_3765-78

Но для аналитических целей нет большой разницы, хотя цена на порядок отличается из-за нестабильности (NH4)2MoOв сухом виде (не могу быть точно уверенным, не проверял, но на форумах так пишут).

 

Версия 1. улетел аммиак и рН упал, чем спровоцировал переход в другую (полимерную) форму аниона. 

Версия 2. улетел аммиак  и выпал осадок гидрат триоксида молибдена, то бишь молибденовая кислота (слаборастворима в воде и образует кристаллогидраты)

https://ru.wikipedia...деновая_кислота.

Прикрепленные изображения

  • pos.jpg

  • vahegan это нравится

#190 tipavit

tipavit

    Продвинутый пользователь

  • Пользователи
  • PipPipPip
  • Cообщений: 746
  • Меня зовут:Виталий
  • Откуда:Лыткарино

Отправлено 13 Ноябрь 2019 - 22:22

Попробовал повторить тест. При смешивании растворов получается прозрачная жидкость, а должна иметь желтоватый оттенок. Проведение теста показывает ноль, раствор не синеет, фосфаты есть, проверено на исходных пакетиках ханы, порядка 0,13 ppm. Оставленная жидкость в пробирке, часов через 8 синеет , но не очень сильно. Вопрос, мне продали не те соли? Серная кислота (хч) куплена в русхиме, аскорбинка там же. Остальные соли покупал на www.antrazoxrom.ru(там можно купить мелкими объемами ) - аммоний молибденовокислый чда и калий сурьмяновиннокислый, чда.

#191 tipavit

tipavit

    Продвинутый пользователь

  • Пользователи
  • PipPipPip
  • Cообщений: 746
  • Меня зовут:Виталий
  • Откуда:Лыткарино

Отправлено 13 Ноябрь 2019 - 22:26

Дополню, через 15 минут после смешивания показывает 0,06 ppm. Т.е реакция идёт , но очень медленно ? Калий антимонил тартрат негодный ?

#192 SergeyL

SergeyL

    Продвинутый пользователь

  • Пользователи
  • PipPipPip
  • Cообщений: 3 599
  • Меня зовут:Сергей
  • Откуда:Калининград

Отправлено 13 Ноябрь 2019 - 22:27

Дополню, через 15 минут после смешивания показывает 0,06 ppm. Т.е реакция идёт , но очень медленно ? Калий антимонил тартрат негодный ?

Скорее с концентрацией кислоты. 



#193 tipavit

tipavit

    Продвинутый пользователь

  • Пользователи
  • PipPipPip
  • Cообщений: 746
  • Меня зовут:Виталий
  • Откуда:Лыткарино

Отправлено 13 Ноябрь 2019 - 22:52

Кислота 93,6 %. Слабая или сильная концентрация ?Разводил 70 мл на 450 воды(вдвое меньший объём от указанного Кареном). Кстате, ещё через 20 мин показало 0,18 ppm.

#194 Cezet

Cezet

    Продвинутый пользователь

  • Пользователи
  • PipPipPip
  • Cообщений: 6 565
  • Меня зовут:Сергей.
  • Откуда:Москва ЗАО ул. Веерная.

Отправлено 13 Ноябрь 2019 - 22:52

Зайдите в автомаг и купите бутылку электролита  , на дозу теста 10 капель.



#195 tipavit

tipavit

    Продвинутый пользователь

  • Пользователи
  • PipPipPip
  • Cообщений: 746
  • Меня зовут:Виталий
  • Откуда:Лыткарино

Отправлено 14 Ноябрь 2019 - 01:05

Дак я написал, что развёл серную кислоту 93,6 % в указанной пропорции , просто меньшим объемом. Должно правильно получиться.

#196 tipavit

tipavit

    Продвинутый пользователь

  • Пользователи
  • PipPipPip
  • Cообщений: 746
  • Меня зовут:Виталий
  • Откуда:Лыткарино

Отправлено 14 Ноябрь 2019 - 01:10

Покопался в теме, нашёл сообщения о нерабочей аскорбинке BP2001/USP32, у меня как раз такая. Попробую купить в аптеке.

#197 Cezet

Cezet

    Продвинутый пользователь

  • Пользователи
  • PipPipPip
  • Cообщений: 6 565
  • Меня зовут:Сергей.
  • Откуда:Москва ЗАО ул. Веерная.

Отправлено 14 Ноябрь 2019 - 20:27

Дак я написал, что развёл серную кислоту 93,6 % в указанной пропорции , просто меньшим объемом. Должно правильно получиться.

"Должно получиться" или правильно?

Электролит плотностью 1.28 самое то.



#198 tipavit

tipavit

    Продвинутый пользователь

  • Пользователи
  • PipPipPip
  • Cообщений: 746
  • Меня зовут:Виталий
  • Откуда:Лыткарино

Отправлено 14 Ноябрь 2019 - 21:35

Заменил аскорбиновую кислоту(купил в аптеке ). Все заработало!

#199 likuz1973

likuz1973

    Продвинутый пользователь

  • Пользователи
  • PipPipPip
  • Cообщений: 106
  • Меня зовут:Сергей
  • Откуда:Волгоград

Отправлено 09 Декабрь 2019 - 12:54

Самое интересное, что в аптеке продают не чистую аскорбиновой кислоту... В описании присутствует еще и сахар-песок))) Вот и у меня с ХЧ аскорбиновой кислотой тест не пошел, а заменил ее на аптечную, тест заработал... Это я уже после прочитал, что в ней есть сахар-песок
89047759633, Viber, Telegram, IMO, WhatsApp

#200 tipavit

tipavit

    Продвинутый пользователь

  • Пользователи
  • PipPipPip
  • Cообщений: 746
  • Меня зовут:Виталий
  • Откуда:Лыткарино

Отправлено 09 Декабрь 2019 - 16:12

Покупал в фасовке 2,5 грамма, ничего не написано о сахаре в составе.




Количество пользователей, читающих эту тему: 0

0 пользователей, 0 гостей, 0 анонимных