Сообщений в теме: 273

[SergeyL]

Третий раз наступаю на одни грабли - раствор аммония молибденовокислого со временем умирает, выпадает осадок, который не только забивает носик капалки, но и результат измерения становится заниженным на порядок. Ну лень мне часто обновлять раствор...

Не силен в химии, но при растворении  аммония молибденовокислого в результате гидролиза образуются два раствора, которые плохо перемешиваются. Тяжелый, более плотный занимает около 1/8 по объему. Это хорошо видно, если сделать замес в пробирке.

Что из них мы капаем при тесте - загадка... как оно влияет на результат?- не знаю.

Смешал два первых раствора, теста, с серной кислотой и аммонием, расслоения раствора нет, - это радует, посмотрим как долго эта смесь будет храниться... 

И да, не советую хранить эту смесь в стекле.

[wolk]

Третий раз наступаю на одни грабли - раствор аммония молибденовокислого со временем умирает, выпадает осадок, который не только забивает носик капалки, но и результат измерения становится заниженным на порядок. Ну лень мне часто обновлять раствор...
Не силен в химии, но при растворении аммония молибденовокислого в результате гидролиза образуются два раствора, которые плохо перемешиваются. Тяжелый, более плотный занимает около 1/8 по объему. Это хорошо видно, если сделать замес в пробирке.
Что из них мы капаем при тесте - загадка... как оно влияет на результат?- не знаю.
Смешал два первых раствора, теста, с серной кислотой и аммонием, расслоения раствора нет, - это радует, посмотрим как долго эта смесь будет храниться...
И да, не советую хранить эту смесь в стекле.

Не взбалтывай осадок, сверху набирай и все нормально показывает.

[SergeyL]

Не взбалтывай осадок, сверху набирай и все нормально показывает.

В том то и беда, что после выпадения осадка - врет безбожно.

[wolk]

В том то и беда, что после выпадения осадка - врет безбожно.

Не замечал. Вот если осадок взболтать, тогда показания непойми какие.

[carolyne]

В холодильнике этот раствор, аммония, хранится на ура.
Смешивать можно первые три, это методика из "анализа солёных вод", кажется, я уже писала об этом в теме. Смешанный р-р хронится в холодильнике в полиэтиленовой таре хорошо и долго

[SergeyL]

Смешивать можно первые три, это методика из "анализа солёных вод", кажется, я уже писала об этом в теме. Смешанный р-р хронится в холодильнике в полиэтиленовой таре хорошо и долго

Надо проверить, насколько долго... 

Два раствора уже лучше четырех, тем более если хранятся вечно )

[carolyne]

Надо проверить, насколько долго... 

В методике пишут про месяц, но в стекле))
Личная практика - 3 месяца без потери свойств, дальше он просто закончился и был намешан новый. Портиться там нечему. Думаю, полгода точно простоит

[SergeyL]

В методике пишут про месяц, но в стекле))
Личная практика - 3 месяца без потери свойств, дальше он просто закончился и был намешан новый. Портиться там нечему. Думаю, полгода точно простоит

Отлично !

Спасибо !

 

Чисто ради любопытства - а в чем косяк раствора  аммония молибденовокислого ? Что там в результате гидролиза образуется и что осыпается ?

Может мега-химики подскажут ?

[Lumex]

Отлично !

Спасибо !

 

Чисто ради любопытства - а в чем косяк раствора  аммония молибденовокислого ? Что там в результате гидролиза образуется и что осыпается ?

Может мега-химики подскажут ?

Вы можете измерить рН раствора? Дело в том, что при рН ниже 4 молибдат переходит в полимолибдат, 

It is known from the equilibria of aquo molybdate species that polymolybdate species Mo₈O₂₆4- and Mo₇O₂₄6- are prevalent in the highly acidic medium; 

 

Пишут, что свободные ионы HMoO₄^- сразу претерпевают полимеризацию до многоядерных молибдат-ионов (Cotton&wilkinson "Advanced inorganic chemistry").

 

Но вообще, под молибденовокислым аммонием подразумевают 2 продукта:

1. молибдат аммония  (NH₄)₂MoO₄, - правильная версия

2. парамолибдат аммония (NH₄)₆Mo₇O₂₄ (как у Карена на баночке в первом сообщении этой ветки), и в старом ГОСТ тоже https://standartgost.ru/g/ГОСТ_3765-78

Но для аналитических целей нет большой разницы, хотя цена на порядок отличается из-за нестабильности (NH₄)₂MoO₄ в сухом виде (не могу быть точно уверенным, не проверял, но на форумах так пишут).

 

Версия 1. улетел аммиак и рН упал, чем спровоцировал переход в другую (полимерную) форму аниона. 

Версия 2. улетел аммиак  и выпал осадок гидрат триоксида молибдена, то бишь молибденовая кислота (слаборастворима в воде и образует кристаллогидраты)

https://ru.wikipedia...деновая_кислота.

Прикрепленные изображения

• 

[tipavit]

Попробовал повторить тест. При смешивании растворов получается прозрачная жидкость, а должна иметь желтоватый оттенок. Проведение теста показывает ноль, раствор не синеет, фосфаты есть, проверено на исходных пакетиках ханы, порядка 0,13 ppm. Оставленная жидкость в пробирке, часов через 8 синеет , но не очень сильно. Вопрос, мне продали не те соли? Серная кислота (хч) куплена в русхиме, аскорбинка там же. Остальные соли покупал на www.antrazoxrom.ru(там можно купить мелкими объемами ) - аммоний молибденовокислый чда и калий сурьмяновиннокислый, чда.

[tipavit]

Дополню, через 15 минут после смешивания показывает 0,06 ppm. Т.е реакция идёт , но очень медленно ? Калий антимонил тартрат негодный ?

[SergeyL]

Дополню, через 15 минут после смешивания показывает 0,06 ppm. Т.е реакция идёт , но очень медленно ? Калий антимонил тартрат негодный ?

Скорее с концентрацией кислоты. 

[tipavit]

Кислота 93,6 %. Слабая или сильная концентрация ?Разводил 70 мл на 450 воды(вдвое меньший объём от указанного Кареном). Кстате, ещё через 20 мин показало 0,18 ppm.

[Cezet]

Зайдите в автомаг и купите бутылку электролита  , на дозу теста 10 капель.

[tipavit]

Дак я написал, что развёл серную кислоту 93,6 % в указанной пропорции , просто меньшим объемом. Должно правильно получиться.

[tipavit]

Покопался в теме, нашёл сообщения о нерабочей аскорбинке BP2001/USP32, у меня как раз такая. Попробую купить в аптеке.

[Cezet]

Дак я написал, что развёл серную кислоту 93,6 % в указанной пропорции , просто меньшим объемом. Должно правильно получиться.

"Должно получиться" или правильно?

Электролит плотностью 1.28 самое то.

[tipavit]

Заменил аскорбиновую кислоту(купил в аптеке ). Все заработало!

[likuz1973]

Самое интересное, что в аптеке продают не чистую аскорбиновой кислоту... В описании присутствует еще и сахар-песок))) Вот и у меня с ХЧ аскорбиновой кислотой тест не пошел, а заменил ее на аптечную, тест заработал... Это я уже после прочитал, что в ней есть сахар-песок

[tipavit]

Покупал в фасовке 2,5 грамма, ничего не написано о сахаре в составе.