Сообщений в теме: 273

[likuz1973]

Посмотрите с обратной стороны

[tipavit]

Нет, только аскорбиновая кислота.

[likuz1973]

Мне вот такую в аптеке продали))

Прикрепленные изображения

• 
• 

[Карен]

В этой аскорбинке непонятно сколько аскорбинки а сколько сахара. Как она работает, не понимаю... Почему химическая не работает тоже не понятно, явно в магазине что-то напутано и продали не то, что надо.

[carolyne]

везде "аскорбиновая кислота", нигде не видела (или не помню?) L или D, изо- или не изо... по CAS их несколько.

[Alchemist]

У аскорбиновой кислоты два хиральных атома углерода, соответственно всего четыре стереоизомера. Вроде изо-, т.е. D- изомеры по атому в боковой цепи являются даже более сильными восстановителями. Так что, даже если там оказался другой изомер, он всё равно будет восстановителем, пусть с другой эффективностью. Если молибденовая синь не образуется, значит это совсем не аскорбиновая кислота.

[tipavit]

У меня на пакетах написано просто аскорбиновая кислота, без бад и прочего. Вчера сверял показания между хановским порошочком и тестом Карена. Оригинал показывает в 2 раза большее значение( ну или тест Карена в 2 раза ниже). Это где-то на показаниях оригинала 0,06 - 0,1 ppm. Что может быть причиной расхождения ? Аскорбинку свежую развёл.

[Alchemist]

Сравнивать расхождения нужно близко к верхнему пределу фотометра. Ближе к нижнему трудно отделить от влияния фона. Вообще, если есть сомнения, надо делать проверочный раствор KH2PO4 и сравнивать на нём.

[carolyne]

У аскорбиновой кислоты два хиральных атома углерода, соответственно всего четыре стереоизомера. Вроде изо-, т.е. D- изомеры по атому в боковой цепи являются даже более сильными восстановителями. Так что, даже если там оказался другой изомер, он всё равно будет восстановителем, пусть с другой эффективностью. Если молибденовая синь не образуется, значит это совсем не аскорбиновая кислота.

в том-то и дело, что у меня с китайской кислотой синело, но очень медленно. минут, может, за 40 выходило на более или менее правдивый результат. поэтому предположу, что те, у кого не синеет просто не дождались )

[Alchemist]

Наводит на мысль, что это была какая-то другая органическая кислота с более слабыми восстановительными свойствами. Лимонная, например. Скажем, семивалентный марганец восстанавливают обе, а трёхвалентное железо только аскорбиновая.
У меня аскорбинка тоже китайская, написано "Кислота аскорбиновая кристаллическая пищевая". Последнее наводит на мысль, что это именно L-аскорбиновая, и не изо-. Брал в pcgroup.

[Карен]

что те, у кого не синеет просто не дождались )

Ну как это не дождались, должно синеть за 3-4 минуты, иначе нафиг оно нужно. Три минуты и то ждать в лом...

Сейчас глянул, да, написано L-ascorbic acid (vitamina C), покупал на ebay.

[Alchemist]

Третий раз наступаю на одни грабли - раствор аммония молибденовокислого со временем умирает, выпадает осадок, который не только забивает носик капалки, но и результат измерения становится заниженным на порядок. Ну лень мне часто обновлять раствор...
Не силен в химии, но при растворении  аммония молибденовокислого в результате гидролиза образуются два раствора, которые плохо перемешиваются. Тяжелый, более плотный занимает около 1/8 по объему. Это хорошо видно, если сделать замес в пробирке.
Что из них мы капаем при тесте - загадка... как оно влияет на результат?- не знаю.
Смешал два первых раствора, теста, с серной кислотой и аммонием, расслоения раствора нет, - это радует, посмотрим как долго эта смесь будет храниться... 
И да, не советую хранить эту смесь в стекле.

Если с сохранностью молибдата проблемы из-за гидролиза, можно в этот раствор добавлять немного аммиака, просто до заметного запаха. Он подавляет гидролиз и образование полимолибдатов.

[vahegan]

Карен, большое спасибо за проделанную работу. Решил попробовать, чтобы не зависеть от покупных порошков, и заодно, попробовал слегка упростить методику теста, сделав реактивы погуще, и с минимумом компонетов.

 

Первым делом, посчитал, сколько нужно каждого из реактивов на один тест:

 

Серная кислота (конц.): 0.0673 мл.

Молибдат аммония: 0.006 г.

Калий сурьмяно-виннокислый (антимонилтартрат калия): 0.000136 г.

Аскорбиновая кислота: 0.0108 г.

 

Решил первые 3 реактива соединить в один реагент, а аскорбинку сыпать порошком. Посчитал, чтобы получилось 100мл реагента на 500 тестов, т.е. 4 капли реагента на каждый тест.

 

Отлил в 100мл бюретку 66.4мл воды, растворил в ней 3 грамма молибдата аммония (почему-то, у меня плохо растворялось, пришлось греть. Возможно, что мой парамолибдат, купленный на местной химической толкучке, был старый и частично перешел в другие формы, тем не менее, удалось растворить. На будущее, закажу чистый парамолибдат для тестов на фосфат из Англии). Поместил бюретку в стакан с холодной водой, для охлаждения, и медленно долил, периодически вынимая и помешивая, концентрированной серной кислоты до 100мл. Затем добавил в еще довольно горячий раствор 68мг антимонил тартрата калия и перемешал до полного растворения. Получившийся реагент поместил в 100мл капроновую бутылочку с капельницей. При этом выяснилось, что из большой 100мл бутылочки трудно наливать по капле, поэтому отлил часть реагента в маленькую 25мл бутылочку с капалкой, а большую спрятал в холодильник на хранение (хотел поместить в морозилку, но побоялся, что может при замерзании лопнуть, и кислота с концентрацией что-то около 60-70% прольется мне в морозилку, поэтому пока поместил на нижнюю полку. Потом поэкспериментирую с замораживанием).

 

Поскольку аскорбинка плохо хранится в растворе, а каждый раз замешивать ее муторно, решил, что проще будет насыпать ее в сухом виде, разбавив нейтральным реагентом (хлорид натрия) для объема, чтобы можно было отмерять салифертовской ложкой. По расчету, на 500 тестов нужно 5.4г. аскорбинки, но я решил пока сделать 1/10 часть. Растер в ступке хлорид натрия (химически чистый найти не удалось, к сожалению, пришлось купить т. н. "медицинский", который используют для изготовления физ. раствора), отмерил маленькую красную салифертовскую ложку на весы чувствительностью 1мг, получилось, что содержимое одной ложки весит 70мг, почти столько же весит ложка аскорбинки. На 50 тестов нужно 0.54г аскорбинки и около 3г. соли. Тщательно растер их вместе в ступке, хорошо перемешал для однородности, и насыпал в салифертовский пузырек от сухих реагентов.

 

У меня фотометр HI713, налил по 10мл воды из аквариум в обе пробирки, перевернул несколько раз, чтобы убрать пузырьки со стенок, в одну из пробирок накапал 4 капли реагента №1, насыпал одну мерную ложку реагента №2, закрыл крышкой и потряс несколько раз, до полного растворения (моя аскорбинка с солью растворяется намного быстрее, чем фирменный порошок из пакетика от Милуоки, который я использую). Подождал 5 минут (постепенно появилось едва заметное посинение), включил фотометр, поместил пробирку с чистой водой из аквариума, снял бланк, потом пместил пробирку с окрашенной пробой, и считал значение 0.06мг/л (примерно соответствует добавленному сегодня количеству фосфата). Повторил несколько раз, измерение стабильное. Затем в пробирку с бланком засыпал фирменный реагент от Милуоки и снова измерил несколько раз, получилось 0.07-0.08.

 

В первом приближении тест работает. Теперь надо проверить две вещи: во первых, как хранится сборный реагент №1, и во вторых, нужен калибровочный раствор на фосфаты. Фиксаналов на фосфорную кислоту или фосфаты, к сожалению, нет, а точности самодельной навески гидрофосфата калия не уверен, что можно доверять.

 

Есть какие идеи по методике и по калибровке?

[Lumex]

В первом приближении тест работает. Теперь надо проверить две вещи: во первых, как хранится сборный реагент №1, и во вторых, нужен калибровочный раствор на фосфаты. Фиксаналов на фосфорную кислоту или фосфаты, к сожалению, нет, а точности самодельной навески гидрофосфата калия не уверен, что можно доверять.

 

 

Сделайте отдельные реактивы, проанализируйте воду в аквариуме с помощью смешанного реактива по Вашей методике, по указанной ниже и отдельно. 

 

Приготовление раствора молибдата аммония.

 

3 г молибдата аммония помещают в стакан, растворяют в небольшом количестве дистиллированной воды, переносят в мерную колбу на 100 см3 и доводят до метки дистиллированной водой. В случае появления мути раствор следует отфильтровать.

 

Раствор хранят в полиэтиленовой бутыли.

 

Приготовление раствора аскорбиновой кислоты.

 

2,16 г аскорбиновой кислоты помещают в стакан, растворяют в небольшом количестве дистиллированной воды, переносят в мерную колбу на 100 см3 и доводят до метки дистиллированной водой.

 

Раствор хранят в холодильнике в течение 3-х недель.

 

Приготовление раствора антимонилтартрата калия.

 

0,34 г антимонилтартрата калия помещают в стакан, растворяют в небольшом количестве дистиллированной воды, переносят в мерную колбу на 500 см3 и доводят до метки дистиллированной водой.

 

Приготовление раствора серной кислоты.

 

В мерную колбу на 500 см3 наливают 400 см3 дистиллированной воды и осторожно приливают 70 см3 концентрированной серной кислоты. После охлаждения, раствор доводят до метки дистиллированной водой.

 

Приготовление смешанного реактива.

 

В колбе с притертой пробкой смешивают 125 см3 раствора серной кислоты, 50 см3 раствора молибдата аммония, 50 см3 раствора аскорбиновой кислоты и 25 см3 раствора антимонилтартрата калия.

 

Смешанный реактив готовят непосредственно перед использованием.

[vahegan]

Решил все-таки сделать калибровочный раствор: растворил ровно 1.433 г. дигидрофосфата калия в 100мл. воды. Затем забрал шприцем ровно 10мл. раствора и снова довел в бюретке до 100мл. И так 5 раз подряд

Старался все делать максимально точно, тщательно промывал осмосом шприц и бюретки после каждого разбавления. В результате, получил раствор с содержанием фосфат иона 1ppm.

 

Сделал 5 измерений на моем реагенте и 6 на фирменном порошке от милуоки. Если верить милуоки, то калибровочный раствор получился ровно 1 ppm (среднее значение по 6 измерениям, среднеквадратическая ошибка 0.028). Мой реагент врет (занижает) на 9.4%, и среднеквадратичная погрешность почему-то больше (0.096), но разброс большой в основном, только у одного измерения (может, пузырек попал или на стекле неоднородность какая).

 

В целом, тест работает, и это обнадеживает. Причину ошибки, надеюсь, удастся найти и устранить: возможно, какой-то из реагентов был старый и частично испорченный, либо я недостаточно тщательно взвешивал компоненты. Попробую заказать свежий молибдат аммония и снова соберу по тому же рецепту. Заодно проверю все тем же калибровочным раствором через какое-то время, посмотрю, будет ли наблюдаться какая-то деградация имеющихся реагентов.

[carolyne]

Эти 9,4% занижения не берутся ли из 1мл жидкости - смешанного реактива?) Получается, примерно столько осмоса приливается к пробе 10мл...

Upd или у вас концентрированные р-ры и меньше объём жидкости?..

Кстати, молибдат аммония у меня плохо растворялся из всех трёх наборов реактивов, что у меня появились, пока я искала причину неработоспособности, крывшуюся в аскорбиновой кислоте. Оставляла на мешалке минут на 40 при комнатной температуре. Возможно, ему и не положено быстро растворяться в воде.

[vahegan]

Концентрат у меня, только 4 капли жидкости добавляю, это около 0.2мл, т.е. только 2% от 10мл.

По растворимости молибдата аммония - вроде 400г/литр пишут. То есть, в 50мл воды должно 20г растворяться, а я в 67мл-ах 3 грамма всего растворял...

Могу попробовать аскорбинки чуть больше сыпать - может у  восстановителя не хватает, поэтому слабее окрашивается. Интересно, а к чему приведет, если ее будет больше, чем нужно?

[Cezet]

Я тестовый раствор в заказной аптеке заказал, копейки стоит и точность аптечная, с фирменными пакетиками совпадает.

[Cezet]

 

Могу попробовать аскорбинки чуть больше сыпать - может у  восстановителя не хватает, поэтому слабее окрашивается. Интересно, а к чему приведет, если ее будет больше, чем нужно?

 

 

Попробовал просто сыпануть приблизительно 0.01-0.02 (весы есть только 0.00) чистой аскорбинки в готовый раствор(по Карену) и долил 10мл. воды с аквы  получилось в среднем 0.14-0.13. по 5 измерениям

Аскорбинки 0.01-0.02 , это прям совсем на донышке мерной салиферт ложечки получается.

 

Второй тест сделал сыпанув от болды аскорбинки примерно 1\3-1\2 мерной ложечки фотомер показал в среднем 0.19

Получается что погрешность в большую сторону примерно 0.05. на половину мерной ложечки.

 

Т.е. кому не важно 0.05 или 0.15 в банке можно сильно не заморачиваться с постоянным разведением аскорбинки, можно просто сыпануть чистой аскорбинки на дне мерной ложечки.

[gregor]

Добрый вечер.

 

Подскажите, закупаю реактивы для тестов Карена, но немного не химик.

Вот этот реактив:

3) Антимонилтартрат калия. - Купил на ebay (английское название Potassium antimony(III) tartrate hydrate).

 

Нашел на сайте https://lenreactiv-shop.ru/

Калий-сурьма оксид тартрат (III) 0,5-водный (калий сурьмяновиннокислый, калия антимонилтартрат), Ч

Формула: KC4H4O7Sb*0,5 H2O

 

Это этот реактив?

 

Может подскажите хороший магизин, где можно прикупить в одном магазине все реактивы (параллельно закупаюсь по тесту на кальций и КН)?