Сообщений в теме: 103

[Serg82]

Надо найти причину нестабильных измерений частоты фотодатчиков. Так понимаю проблема для обеих каналов общая, просто из-за громадного коэффициента на NO3 она сильнее выражена.
Блокировочные конденсаторы по питанию не забыли запаять? В источнике питания уверены?
Без пробирок по воздуху все так же скачет?

в том-то и дело, что и на воздухе и при измерении фосфатов все нормально(кроме нюанса с бланком), а вот нитрат прыгает

[Карен]

Посмотрел что за источник света используется в HANNA Phosphate low range HI93713. Оказалось там ИК диод, на вид как на пультах телевизоров. Через камеру телефона его свечение выглядит примерно так же.

Странно, мне по памяти казалось, что там зеленый был. Посмотрел в моей HANNA ultra low range HI736, там зеленый. Измерил спектр (не стал разбирать ханну, просто в отверстие глазком спектрофотометра померил), вот такой спектр получился. Мелкие пики вокруг зеленого - фоновый шум.

 

Из интересного, заметил что когда ханна калибруется на бланк без вставленной в нее пробирки, она сначала включает диод на слабую яркость, потом переключает на посильнее. Видимо подбирает яркость, чтобы попасть в нужный диапазон фотодатчика.

[Andrey74]

Карен, отличная новость!

Тогда вместо "горячего" красного диода установлю второй зеленый на 545nm. Из-за малого тока потребление и как следствие нагрева с ним измерения происходят точнее. Можно конечно измерять через существующий, но есть мысль сделать измерение нитрата и фосфата за один поворот пробирки используя полученные значения с обоих каналов измерения. Т.е. будем получать 4 значения и усреднять их.

Плюс я провел много экспериментов, связанных с прогревом диодов, стабилизацией их температуры и уже добавил эти изменения в прошивку. Ошибки измерения, связанные с нагревом диода стали существенно ниже.

[Andrey74]

Итоги сегодняшнего дня...

Поставил 2 зеленых диода, написал код, который позволяет делать измерения за один поворот пробирки, при этом каждый раз делая измерения по обоим каналам (т.е. 4 измерения с усреднением значений).

Эксперименты по воздуху показали шикарные результаты, точность невероятная,  я даже отключил прогрев диодов, поскольку его влияние не было заметно, т. к. диоды потребляют мизерный ток и не нагреваются.

Переписал полностью код под два диода и решил откалибровать все и сделать измерения. Сделал две калибровки подряд, на зеленых диодах получил F=6.02 и F=6.05. 

Но как только решил провести измерения, тут меня ждало фиаско, результаты скачут невероятно, абсорбция пробирки при вращении очень сильно меняется.

Пользоваться невозможно. Хоть и стабильность диода в десятки раз выше, которая с запасом перекрывает худшую абсорбцию раствора (F=6 при зеленом и F=2 при красном) стекло вносит большую погрешность. 

Осталось купить ИК диоды и попробовать их

[Dmitry_N]

Странно, мне по памяти казалось, что там зеленый был. Посмотрел в моей HANNA ultra low range HI736, там зеленый. Измерил спектр (не стал разбирать ханну, просто в отверстие глазком спектрофотометра померил), вот такой спектр получился. Мелкие пики вокруг зеленого - фоновый шум.

Screenshot_1.jpg

 

Из интересного, заметил что когда ханна калибруется на бланк без вставленной в нее пробирки, она сначала включает диод на слабую яркость, потом переключает на посильнее. Видимо подбирает яркость, чтобы попасть в нужный диапазон фотодатчика.

Карен, а вы не могли бы снять спектр поглощения фосфатного реагента? Странно, что hanna  использует 525нм на фосфат. То, что F получается при этом 6 против 2 говорит о том, что чувствительность на красной длине волны в три раза лучше, чем на зеленой. Может это как-то от реагента зависит?

[Alchemist]

Спектр поглощения молибденовой сини хорошо известен. Не надо ничего снимать, всё уже снято до нас. И зависимость структуры и спектра от условий реакции тоже изучена. То есть зависимость есть, но не так, чтобы очень сильная. В любом случае максимум там в ближней ИК области. Так что измерение с зелёным светом это полностью мимо - попадает разве что начало подъёма кривой. 

 

https://www.google.c...GwPAP4dWI0AM_31

[Dmitry_N]

Спектр поглощения молибденовой сини хорошо известен. Не надо ничего снимать, всё уже снято до нас. И зависимость структуры и спектра от условий реакции тоже изучена. То есть зависимость есть, но не так, чтобы очень сильная. В любом случае максимум там в ближней ИК области. Так что измерение с зелёным светом это полностью мимо - попадает разве что начало подъёма кривой. 

 

https://www.google.c...GwPAP4dWI0AM_31

Спасибо! Но тогда решение Ханны выглядит странным. У них во всех фосфатных яйцах по паспорту 525.

[Andrey74]

Купил, буду экспериментировать)))

[Карен]

Карен, а вы не могли бы снять спектр поглощения фосфатного реагента? Странно, что hanna  использует 525нм на фосфат. То, что F получается при этом 6 против 2 говорит о том, что чувствительность на красной длине волны в три раза лучше, чем на зеленой. Может это как-то от реагента зависит?

У меня такой спектр раствора получился (спектр бланка, т.е. чистой воды минус спектр синего реактива). То есть так и есть как вы пишите, на красной волне поглощение большое, и значит и чувствительность выше должна быть. Кстати и по цифрам примерно так получается как вы сказали - на красном циферка по вертикальной оси  примерно 45, на зеленом ~110, 110/45 = 2.5 примерно, близко к "в три раза лучше", как вы пишите.

 

За самую крайнюю левую часть спектра я не ручаюсь - у меня источником света 5W 12-вольтовая лампочка накаливания, там коротковолнового излучения совсем мало, погрешность большая (наверное, не оценивал)

[Карен]

Купил, буду экспериментировать)))
image-2024-12-02-13:45:15-027.jpg

А где вы берете детальки? Упаковка на чип-и-дип похожа, не там брали?

[Andrey74]

Да, Чип Дип, есть на 880nm и 940nm.

[Карен]

Да, Чип Дип, есть на 880nm и 940nm.

Да я просто заказал там всякого разного, оплатил, и уже после оплаты выяснилось что срок ожидания пары позиций от 5 до 9 недель (!!!). Хотя изначально специально следил чтоб не нарваться на такое. Сиди жди теперь.

[Dmitry_N]

У меня такой спектр раствора получился (спектр бланка, т.е. чистой воды минус спектр синего реактива). То есть так и есть как вы пишите, на красной волне поглощение большое, и значит и чувствительность выше должна быть. Кстати и по цифрам примерно так получается как вы сказали - на красном циферка по вертикальной оси  примерно 45, на зеленом ~110, 110/45 = 2.5 примерно, близко к "в три раза лучше", как вы пишите.

 

За самую крайнюю левую часть спектра я не ручаюсь - у меня источником света 5W 12-вольтовая лампочка накаливания, там коротковолнового излучения совсем мало, погрешность большая (наверное, не оценивал)

Screenshot_1.jpg

Спасибо! Есть ли мысли, почему Ханна несет столь странные яйца?

[Andrey74]

Более того, в HI93713 они ставили ИК диод, т.е. опыт использования был

[Andrey74]

Может чтобы не создавать конкуренцию своим же более дорогим изделиям?

[Andrey74]

Забавно, с ИК диодом F=4.01

Поставлю обратно красный, проверю, получиться ли F=2

[Andrey74]

Да, все четко, с красным диодом F=2.1

Теперь уже не понятно почему мы несем такие яйца

[Andrey74]

Наткнулся на сайт, автор делает и продает тесты на нитрат и фосфат, там он пишет про пики спектра поглощения индикаторов:

для PO4  - 690-720nm

для NO3 - 548nm

 

Купить тест для определения фосфатов | Аквакультура — рыбы и другие водные животные

Купить тест на нитраты | Аквакультура — рыбы и другие водные животные

[Dmitry_N]

Да, все четко, с красным диодом F=2.1

Теперь уже не понятно почему мы несем такие яйца

Почему не понятно, получается, что у нас как раз правильные яйца.

[Andrey74]

Да, согласен. 

В папку с корпусными элементами добавил еще вот такой колпачок на светодиоды и фотодатчики.

Прикрепленные изображения

• 
•