Сообщений в теме: 44

[SergeyL]

Всем привет!

 

Андрей, Спасибо за столь много букв !

может будет интересно, вот LOD Triton lab https://www.triton-l.../TRITON_LOD.pdf

 

А вы фильтруете пробы перед анализом ?

Тритоновцы утверждают, что регулярно калибруют свой спектрометр, это может быть правдой ?

Калибруется ли ICP MS ?

 

Я могу быть уверенным, что все ваши цифры точны, +/- 10% или ближе к уровню LOD погрешность +/- 50% ?

[plazma.ms]

Андрей, Спасибо за столь много букв !

может будет интересно, вот LOD Triton lab https://www.triton-l.../TRITON_LOD.pdf

 

А вы фильтруете пробы перед анализом ?

Тритоновцы утверждают, что регулярно калибруют свой спектрометр, это может быть правдой ?

Калибруется ли ICP MS ?

 

Я могу быть уверенным, что все ваши цифры точны, +/- 10% или ближе к уровню LOD погрешность +/- 50% ?

 

Доброе утро, Сергей. 

Спасибо за ссылку. Конечно интересно, я не удосужился это искать.

Пробы не фильтрую. Это чревато 100 % контаминацией, мы же элементы меряем, а не гормоны или антибиотики. Если видна взвесь то два пути - центрифугировать (осадок исключаем) или подкисляем исходную пробу ( растворяем взвесь) Но на практике видимых глазом взвесей не встречал. Только в свежем засоле "заряженной" соли после суток статики. 

Калибровка приборов компараторов обязательна в серии образцов! Сьемка начинается всегда с калибровки или ей заканчивается, иначе невозможно получить концентрации. если проб много и сьемка продолжительна во времени то калибровку желательно повторять с некоторой оптимальной периодичностью. Калибровка привязывает сигналы к концентрации. А в приборе существуют дрейфы обусловленные разнообразными причинами (например супрессия сигнала матрицей образца). По идее необходим и внутренний стандарт, который должен отслеживать дрейф. Мерять ИСП-МСом  моркую воду без набора внутренних стандартов весьма сомнительно. 

Все ИСП и МС и ОЕС калибруются в каждой серии. Это обуславливает и себестоимость. нужно 30-40 мин чтобы прогреть и отклалибровать прибор потом образцы в двух паралльных, куча куча бланков чтобы удержать фоны, растворы контроля качества. И это все надо запускать даже на один образец)) 

Редко, но бывает, что контроль качества не вытягивает нормы. Нестабильно работал прибор, внутренние стандарты не притягивают контроль, тогда перенастройка и пересьемка серии.

 

по неопределенностям

в районе ПО 40-60%

5ПО 20-40%

выше 5 ПО 5-20%

 

Сделаю сайт выложу таблицу

 

Посмотрел LoDы Тритона. Не стану из солидарности комментировать. Для водных растворов стандартов скорее всего все так и есть)))

[plazma.ms]

Да. Еще одно. Для контроля качества измерений применяю стандартный раствор состава морской воды. Там 36 элементов с известным содержанием. Некоторые правда очень низкие, некоторые не соответствуют паспорту)) это отдельная тема буду с производителем общаться. Но весь макро состав супер. Хорошо попадаю.

[alex-pro63]

 

А вы фильтруете пробы перед анализом ?

 

Маринлаб в инструкции пишет, мол "рыбу не кормить, в аквариуме не мутить, ...а если намутили, то дождитесь, когда вода станет прозрачной (чистой)" - не дословно.

Ну, как-бы не совсем профессионально, согласитесь. Вот  и наливаем как попало, и получаем соответствующие результаты. 

Может быть рекомендовать на форуме фильтровать пробу? Но тут тоже затык -  не у всех есть лабораторная фильтровальная бумага. А будут фильтровать условно  через "тряпочку", от тряпочки букет получим..

[SergeyL]

Видать Тритоновцев не зря журят за их "аппроксимацию" в области ниже LOD самого прибора ))

 

Я не понимаю, как можно создать стандартный раствор морской воды с гарантированными уровнями 36 элементов....

все составляющие этого раствора имеют свои микро в качестве мусора, которые могут и не определиться, а что там будет в смеси, можно просчитать только теоретически....

Обычно в паспорте к стандарту морской воды они помечаются звездочкой со сноской - расчетное кол-во )

 

А почему галогены плохо определяются ? Фтор даже МС не видит, а хотелось бы знать.

[Александр Авдеев]

Андрей... планируете организовать анализ воды МА для форумчан?

Сайт скоро планируете открыть?

[plazma.ms]

Спасибо за вопросы!  

Постараюсь кратко ответить

 

По фильтрации... Маринлаб правильно пишет. Отбирайте воду в наиболее стабильном состоянии. Зачем набирать в пробирку муть со дна или не осевший мелкий корм. Все это можно поисследовать отдельно если есть интерес)) Корм, донные отложение (поискать ваши микродобавки)) Если же легкая муть присутствует стабильно, то зачем от нее избавляться, не факт, что она физико-химического происхождения и скорее всего не повлияет на результат. 

Так что отбирайте пробы не раньше чем через час после его возмущения. Это касается и подмен и добавления добавок (опять каламбур). Дайте перемешаться получше. чем больше обьем тем больше нужно времени для уравновешивания. если добавки вносятся через реактор какой-нибудь, то может и часа маловато.

 

А фильтровать не надо, не рекомендую. ИСП-МС очень чувствительный метод. даже беззольные фильтры внесут бардак.

Может шприцевые тефлоновые фильтры будут норм .0.2 мкм, но это простым смертным недоступно))

 

Для макро это конечно все фигня, но Al, P, Cu, Zn, Fe  и мн. др. достаточно подержать пробирку открытой и уже магия, откуда что взялось!? Это из опыта.

 

 

Сергей, вы правы, собрать многоэлементный раствор это исскуство внушающее уважение. Есть конторы которые умеют. Одна из лучших Inorganic Ventures.  Растворы этой конторы очень стабильны, точны и воспроизводимы. Градуировку делаю из таких растворов. Сливая в соответствующих пропорциях. Потому как Na 10 г/л а медь на уровне 20 мкг/л, это пять порядков. Конечно все элементы не сунешь в один раствор поэтому их комбинируют по совместимости и в соответсвующей среде. 

Конечно, то что помечено звездочкой я не придаю особого значения, но когда марганец заявлен 10 мкг, а я и другие лабы получают четко 50 это вопрос принципиальный. 

Галогены замечательно дружат с ИСП-МС кроме фтора. Увы физика... Плохо ионизируется в ИСП и куча куча помех на массу, та же фигня с кремнием и серой. А в ОЕС линии слабоваты. Низкие интенсивности позволяют работать только с большими концентрациями, зато  доступны кремний и сера.

 

Александр, планирую! Конечно. Уже сейчас появились желающие. Основные вопросы тут, это стоимость доставки. Кто в Москве, пожалуйста, обращайтесь. С регионами пока нет четкой схемы, договариваемся лично.

Сайт информационный сделаю в течение недели. Выложу инфу по методике, каких-то наработках, планах.

Планы наполеоновские))

[Pavel Pro]

Когда я задавал тест в лабораторию Фауна Марин то они попросили колбу закрывать прямо под водой чтобы воздуха нисколько не было в образце.
Андрей, имело ли это существенное значение для точности ICP OES?

[Карен]

Андрей, здравствуйте,

а не могли бы вы дать тут список элементов, по которым ваш анализ даст вменяемые (относительно) результаты в морской воде аквариумов.

То есть список элементов концентрация которых в морской воде (в норме) достаточна для достоверного определения вашим прибором.

[plazma.ms]

Когда я задавал тест в лабораторию Фауна Марин то они попросили колбу закрывать прямо под водой чтобы воздуха нисколько не было в образце.
Андрей, имело ли это существенное значение для точности ICP OES?

Основная цели это не захватить пленку с поверхности и консервация состава, нет воздуха - нет среды которая может повлиять на состав. Ну и немножко магии - правильно выполненный ритуал - залог уверенности в правильном результате) Я так же рекомендую этот ритуал.

[plazma.ms]

Андрей, здравствуйте,

а не могли бы вы дать тут список элементов, по которым ваш анализ даст вменяемые (относительно) результаты в морской воде аквариумов.

То есть список элементов концентрация которых в морской воде (в норме) достаточна для достоверного определения вашим прибором.

Могу. Озабочусь сайтом и там будет вся информация. Есть всего 3-4 элемента ПО которых возможно выше реальных содержаний в морской воде, однако в банках я их частенько нахожу в видимых. Ну и еще набор редких земель, они служат скорее идентификатором солевой смеси, простым смертным может и не нужны, но идут бонусом.

Вопрос достоверности очень скользкий. Я повторюсь, когда пишу цифру подразумеваю диапазон. если я получил медь < 5 это достоверно, что она не 100!!!

Если я получил медь 10 это значит она в диапазоне от 5 до 15 и это достоверно, что она не 0 и не 20. Как-то так.

Если я получил медь 100 это значит ее значение в диапазоне 90-110 и это достоверно с вероятностью 95%

[alex-pro63]

Основная цели это не захватить пленку с поверхности и консервация состава, нет воздуха - нет среды которая может повлиять на состав. Ну и немножко магии - правильно выполненный ритуал - залог уверенности в правильном результате) Я так же рекомендую этот ритуал.

Андрей, а как быть с забором пробы осмоса?......Если даже дышать нельзя))))

Опускаем пробирку (руки) в бочку с осмосом....... и ку-ку.?

[plazma.ms]

Андрей, а как быть с забором пробы осмоса?......Если даже дышать нельзя))))

Опускаем пробирку (руки) в бочку с осмосом....... и ку-ку.?

Есть такая штука ... профессиональная паранойя аналитика))) Откуда взялись такие цифры!?!?!?

Конечно можно заполнять пробирку любым другим способом. Можно и в бак с осмосом, сунуть два пальца с пробиркой, без крышки, набрать как в стакан или из подающей трубки. У очищенной воды нет пленки. Водопроводная, из под крана, подержать под струей и потом полную закрыть.

Ну без фанатизма, со здравым смыслом.

Но паранойю никто не отменял. Если в очищенной воде увижу например килограмм алюминия(или еще кого), я отдам результат, но буду рекомендовать перезабор. Что никому не выгодно. Поэтому лучше ритуал и предупредить, не дышать не плевать и не открывать пробирку из любопытства чем пахнет, только один раз для забора.

[alex-pro63]

Спасибо!

[Александр Авдеев]

Смешное предложение... а можно, для анализа использовать стерильные пластиковые боксы, из аптеки? Вместо пробирки. 

[Kostillio]

Тогда уж проще шприц 20 или поболее, сколько надо на анализ?

[SergeyL]

я тут давеча Бериллий добавлял, .... его в морской воде около 0,6 мкг на тонну... это один кристаллик на кончике иглы надо развести в ведре дистиллята, а потом оттуда взять 1 мл и добавить в тонну системы...

Короче, я понимаю, что значит микро и нано ))) 

а то что остается в стерильных шприцах, пробирках и фильтрах - это очень грязные материалы, во всяком случае для МС тестирования.

 

Андрей, а где вы берете воду с нулевыми показателями для калибровки установки ?

[blurman]

Ждем расценки

[plazma.ms]

я тут давеча Бериллий добавлял, .... его в морской воде около 0,6 мкг на тонну... это один кристаллик на кончике иглы надо развести в ведре дистиллята, а потом оттуда взять 1 мл и добавить в тонну системы...
Короче, я понимаю, что значит микро и нано )))
а то что остается в стерильных шприцах, пробирках и фильтрах - это очень грязные материалы, во всяком случае для МС тестирования.

Андрей, а где вы берете воду с нулевыми показателями для калибровки установки ?

Сергей Вы правы, стерильность обеспечивается по разному, лучший вариант это стерилизация при высоких температурах. Но чтобы убить очень много всего, нужно 115°С и 15 атм. Пластик вряд ли так обрабатывают. Я не спец в этом, но иногда это какие-нибудь органические составы и у медиков стоит задача иная им пофиг сколько там элементов. Поэтому для элементного анализа специальная медицинская посуда. Она чистая, без всяких покрытий, антикоагулянтов и консервантов.
Я работаю с проверенными временем пробирками. 5 лет на биоматериалах. Кровь моча плазма волосы. Вся подготовка была на этих пробирках. Они не стерильные.

Вода для исп-мс только первого класса. Высшей очистки. Это специальный прибор фирмы милипор. С удельным сопротивлением 18.2 МОм. Моя лаборатория хорошо оснащена приборами. Но расходка и ремонт увы... За мой счет.

[blurman]

Посчитайте без доставки