Сообщений в теме: 69

[Сергей777]

Дорогие товарищи помогите кто может.
Собираюсь сделать тесе на КН по методу Карена. Но сталкнулся с проблемой покупки Бромкрезолового зеленого реагента.
Поделитесь пожалуйста, не бесплатно конечно. Или его можно чемто заменить?

[Alchemist]

Ближайший переход даёт смесь 1:1 метилового оранжевого (0.1% в воде) с индигокармином (0.25% в воде). Точка перехода pH=4.1, переход зелёный - фиолетовый.

[avfv]

Я делал с ксиленоловым оранжевым - переход pH 5,4-7,4 желтый - красно-фиолетовый.

[Alchemist]

Это чрезмерно широкий переход. Весь смысл смесевых индикаторов в максимально узком и чётком переходе для точной фиксации точки эквивалентности.

[avfv]

А смысл там гнаться за резким переходом? В точке эквивалентности pH и так резко меняется...
А так полагается использовать индикатор метиловый красный + метиленовый синий, с ним точка эквивалентности фиксируется при pH 5.5...

[Карен]

А смысл там гнаться за резким переходом? В точке эквивалентности pH и так резко меняется...

К сожалению в нашем случае pH резко не меняется. Она меняется резко в незабуференных растворах. Например если титровать раствор NaOH соляной кислотой, то pH резко скакнет в точке эквивалентности, в этом случае практически без разницы, какой индикатор использовать, особенно если оба раствора не сильно разбавлены. А с морской водой все очень плавно, никаких скачков там нет. Я, когда нестыковки с тестом на КН получил, пытался осилить литературу (океанологическую) по измерению КН в море, но там проще застрелиться, чем понять, что происходит и как считать, и даже до какого pH титровать (точка останова зависит от KH воды, то есть замкнутый круг, одно от другого зависит). Сейчас жду, когда приедет pH-метр, все еще раз буду смотреть и проверять, тогда  на форум всю информацию и выложу. Пока что, предварительная информация - если делать кислоту из фиксанала, концентрацией 0.02н, то КН определяем не по салифертовской таблице, а умножив число мл кислоты (ушедшей на титрование) на 14. (В салиферте, как оказалось, более концентрированная кислота, и умножают там на 16).

 

Про бромкрезоловый зеленый - вроде бы не было проблем его купить, когда смотрите прайсы в интернет магазинах, там пишут какие-то немыслимые цены (20 - 40 тыс рублей), но это цена за килограмм, килограммами его никто не продает, есть фасовки и по 30 и по 1 грамм. Или купить на ebay, он там идет под названием Bromocresol Green, например вот Bromocresol Green 25 грамм за 4100руб. Купить один такой пузырек и поделить на 25 человек по одному грамму Если брать на ebay, то смотрите внимательно, там он и в готовых растворах продается, такой не нужен, берите сухой порошок. Я свой пузырек почти весь распродал, хотя чуток наскрести еще могу (но совсем мало, пару грамм).

[Сергей777]

Вот что значит МОРЕ, когда по желанию жены начал этим заниматся(сам хотел просто пресный аквариум)то даже и не предпологал, что придется заниматся и физикой и химией и электроникой. Здесь за что не возьмись везде наука. У меня запуск первой аквы не удался, то свет не мог наладить (наверное несколько месяцев мучал Карена), то нитчатка с диной одалела. Два года в место красоты которую люди выкладывают на форум я имел ужасную картину. Сейчас начал все заново. Буду надеятся что с помощью всех Вас всетаки смогу с этим справится и получить свое МОРЕ.

[Сергей777]

Добрый вечер.
Товарищи моряки кто может помочь оттестировать мою воду, это нужно для сравнения самодельного теста на КН.
Можно даже не бесплатно.

[avfv]

 

К сожалению в нашем случае pH резко не меняется. Она меняется резко в незабуференных растворах.

 

Резко, это конечно субъективное понятие. Скажем так, у меня не было проблем с определением конечной точки с этим индикатором. 

 

 

Я, когда нестыковки с тестом на КН получил, пытался осилить литературу (океанологическую) по измерению КН в море, но там проще застрелиться, чем понять, что происходит и как считать, и даже до какого pH титровать (точка останова зависит от KH воды, то есть замкнутый круг, одно от другого зависит).

 

А можно ссылку? В принципе, если просто титровать, не продувая очищенным от NH3 и CO2 воздухом, то так оно и есть - чем больше KH, тем больше выделившегося и не успевшего улетучиться CO2, тем больше недотитрованность.

[Сергей777]

Дорогие товарищи после изготовления реактивов есть стандарт титр соляной кислоты, уже разведеный до 0,02 могу поделится кому надо.
Совершенно бесплатно.

[Карен]

>>>Я, когда нестыковки с тестом на КН получил, пытался осилить литературу (океанологическую) по измерению КН в море, но там проще застрелиться, чем понять, что происходит и как считать, и даже до какого pH титровать (точка останова зависит от KH воды, то есть замкнутый круг, одно от другого зависит).

А можно ссылку? В принципе, если просто титровать, не продувая очищенным от NH3 и CO2 воздухом, то так оно и есть - чем больше KH, тем больше выделившегося и не успевшего улетучиться CO2, тем больше недотитрованность.

Ссылку на что, на литературу? Ну вот, к примеру,

1) метод с продуванием воздухом без CO2 и NH3 описан в книге 1992 года "Бордовский О.К., Чернякова А. М. Современные методы гидрохимических исследований океана". Титруют они до pH 5.4-5.5. Соответственно используют другой индикатор (метиловый красный + метиленовый голубой). Заявленная точность метода, как они пишут "по литературным данным" (то есть сами они точность не оценивали) 0.005мг-экв/л, то есть 0.014 единиц КН. (слабо верится, если честно, но оно нам и не важно). Лично мне очень трудно представить аквариумиста, который собрал батарею из мирокомпрессора, колбы с фосфорной кислотой для удаления NH3 из воздуха, колбы с NaOH для удаления CO2 и все это пробулькивать в стаканчик с пробой... так что это не наш метод. Хотя он не так сложен, как кажется с первого взгляда, и для эксперимента можно будет попробовать, просто из любопытства посмотреть какие цифры получатся и насколько будет отличатся от наших аквариумных методов.

 

2) методы без продувания пробы - совершенно очевидно, что здесь придется титровать до более низких значений pH (углекислый газ то остается в пробе и подкисляет). Вопрос до каких?

Вот статья Ренди http://www.advanceda...002/2/chemistry, там он пишет "...для обычной морской воды конец титрования при pH = 4.2... для пресной pH = 4.5 для alkalinity 2.2 meq/L (КН=6), и pH = 5.2 для alkalinity 0.1 meq/L (КН=0.28).".

 

Вторая статья, http://www.advanceda...m/2011/8/review, здесь таких цифр и рядом нет, копирую график оттуда, красными цифрами я вписал единицы КН:

Если руководствоваться этим графиком, то для воды с КН =6 надо титровать до pH=4.9, а если у вас вода с КН=11, то до pH=4.7

Ну и до какого pH будем титровать???

К счастью, если посмотреть на выдачу гугла, то видно, что обычно (когда не нужна большая точность) определяют просто по бромкрезоловому зеленому (или по его смеси с метиловым красным) не заморачиваясь на всех тонкостях.

 

3) еще интересный метод в книге "A Practical Handbook of Seawater Analysis" - к 100мл морской воды добавляют точно 25мл 0.01н HCl (это больше, чем надо до разрушения карбонатного буфера) и измеряют pH полученного раствора, KH определяют по таблицам (довольно замороченым, кстати).

 

4) еще есть куча научных статей с формулами длиной в половину страницы, ссылки искать не буду, никому оно не нужно, мне хватило интереса посмотреть несколько из них, ужаснуться тому, как из простых вещей делают сложные, и  нажать кнопочку Del.

 

[Pavel Pro]

Ссылку на что, на литературу? Ну вот, к примеру,.....

3) еще интересный метод в книге "A Practical Handbook of Seawater Analysis" - к 100мл морской воды добавляют точно 25мл 0.01н HCl (это больше, чем надо до разрушения карбонатного буфера) и измеряют pH полученного раствора, KH определяют по таблицам (довольно замороченым, кстати).

........

Карен, здравствуйте!
Кстати, этот метод пропагандирует сейчас Ранди Холмс как DIY тест по КН.
Но при этом методе нужен ооочень точный РН метер.
Где такой взять? Hanna?

[Карен]

Кстати, этот метод пропагандирует сейчас Ранди Холмс как DIY тест по КН.

Ссылку можешь дать, где он пропагандирует, интересно почитать, что пишет.

[Pavel Pro]

Ссылку можешь дать, где он пропагандирует, интересно почитать, что пишет.

Он об этом писал на reef2reef.com
Сейчас поищу, давно это было с несколько месяцев назад читал, осенью даже еще.

[Pavel Pro]

Ссылку можешь дать, где он пропагандирует, интересно почитать, что пишет.

Он об этом писал на reef2reef.com
Сейчас поищу, давно это было с несколько месяцев назад читал, осенью даже еще.

[Pavel Pro]

Ага, вот, нашел. Но пишет то от себя, обидно.
http://www.reef2reef...-holmes-farley/

Статья январь 2015 года, а казалось, что читал очень давно.
Ни фига себе, видать перечитался всего уже я и потому кажется, что давно.
:-D

[Alchemist]

Рэнди пишет про простое титрование по pH-метру до фиксированного значения pH. И точности большой не требует, сотыми предлагает пренебречь. Зато там у него на графике титрования хорошо видны две точки перегиба. Первая скорее всего переход карбонатов в гидрокарбонаты, а вторая - конец титрования. Так что если есть сомнения в конечной величине pH, нужно в процессе титрования построить кривую и найти вторую точку перегиба.

А в методе с добавлением фиксированного количества кислоты я так понял, что повышенная точность (0.005) требуется для раздельного определения компонентов щёлочности, для определения суммарной величины достаточно более скромной 0.03. Единственно пока не вникал, откуда они берут подгоночный коэффициент.

[Карен]

Ага, бегло взглянул на статью Ренди. Как Алексей сказал, это обычный метод прямого титрования, который в моем сообщении выше под цифрой 2)

 

Что меня убивает во всех подобных американских статьях - это их меры объема и веса, все измеряют стаканами, чашками, ложками: measure a larger volume, such as 1 cup, 2 cups or 1 L of aquarium water

И еще, что удавятся точную ссылку дать: Google shopping currently has some hits for 0.1 N HCl, and at least one of these seems to sell to individuals. В переводе на человеческий - хотите купить кислоту, ищите в гугле, он вам выдаст миллион предложений, и один  из этого миллиона работает с частными лицами. Кто именно - не судьба назвать.

 

Убивает также и непоследовательность - здесь он пишет, что титровать морскую воду надо до pH 4.5, цитата: "Alkalinity in a marine aquarium is simply a measure of the amount of acid (H⁺) required to reduce the pH to about 4.5", а в статье, на которую я давал ссылку выше, он же пишет про pH 4.2 цитата : "The precise endpoint of a total alkalinity titration isn't always the same pH, but rather depends a bit on the nature of the sample (both its ionic strength and its alkalinity). For normal seawater, this endpoint is about pH = 4.2."

 

Никак не дождусь когда получу pH метр по почте, чтоб самому все эти кривые нарисовать и сравнить где все эти перегибы на графиках и на сколько результаты разных методов различаются.

[Pavel Pro]

С мерами весов, да у них так и есть. Чашки, ложки и тд продаются в магазинах для дома. Даже, если рецепт с добавлением масла сливочного, то они говорят масла 1/2 палочки или целую, а в граммах это сколько не говорят, все блин у них готовое, думатьтне надо, непривычно.
Они толком то и не все знают сколько унций в фунте или сколько дюймов в футе. Про метрическую систему совсем беда, перевод сделать не могут, не то что в голове, даже на кальке, только помощью конвертеров.
Вот такой стандарт образования тут.
И все стремятся к западной системе образования, а там пусто то.

[Карен]

Они толком то и не все знают сколько унций в фунте или сколько дюймов в футе. Про метрическую систему совсем беда, перевод сделать не могут, не то что в голове, даже на кальке, только помощью конвертеров.

Знакомый астроном рассказывал, как у американцев космический аппарат однажды пропал, (не по той траектории пошел), из-за неправильной конверсии футов в метры в программе, или что-то типа того. Бред полный. То ли дело русские аппараты, проблем с метрами нет! Зато при сборке перепутали питание, плюс и минус, одного из блоков марсианского аппарата - авария сразу после взлета. Правда и то и другое давно было, лет 20 назад.