Сообщений в теме: 21

[Dmitry_N]

Решил поделиться, может кому-нибудь пригодится.

Файлы проекта:

Схема:

 

Краткое описание. 

Схема проста и пояснений не требует. Программа - тоже.

 

[Dmitry_N]

Длинное описание. 

Концепция проекта - максимальная простота,  дешёвые и доступные компоненты.

Измерения проводятся в пробирке диаметром 22мм (от тестов UHE) Для определения нитратов  используется зелёный светодиод 568нм, для определения фосфатов - красный светодиод 700нм. В качестве фотодетектора применены датчики TSL237. На выходе они выдают частоту, пропорциональную интенсивности света. 

Почему TSL237?  Их характеристики приятно удивили. Можно, конечно, сделать на фотодиодах и АЦП, но это потребует много дополнительных деталек, а результат будет зависеть от топологии платы и качества монтажа. 

Микропроцессорный модуль - Arduino Nano.

Дисплей -   0.96'' I2c OLED 128x32 с контроллером SSD1306

Клавиатура тоже arduino, с Алика или озона. 

Светодиоды:

L-132XGD Зелёный, 3мм 15мКд, 568нм

GNL-3012HD Красный 3мм, 10 мКд, 700нм. 

Или другие самые простые тусклые, матовые. Зелёный лучше выбрать в диапазоне длин волн 520-545нм.

  Не стоит брать прозрачные и яркие иначе случится зашкал:  датчики очень чувствительны, частота на выходе датчика окажется на столько высокой, что процессор не будет успевать считать импульсы и все время будет находиться в прерывании. Это будет выглядеть как подвисание после начала измерения. 

Если такое все таки произошло, можно уменьшить ток светодиодов, увеличив сопротивление R1. 

Теоретически, можно было бы заставить его измерять и довольно высокие частоты, если использовать таймер Т1 контроллера в качестве счётчика внешних событий, а не прерывания int0, int1, но работает и так. 

 

  Программа написана в Microchip (Atmel) studio 7.0. Я её сильно не оптимизировал,  в смысле, о чем думал, то и писал и комментарии - в меру терпения. Прошивка -. hex файл. Прошивается чем угодно. 

 

  Плата в формате Sprint Layout. Односторонняя, чтобы можно было без труда сделать её утюгом и не заморачиваться с совмещением слоев таким криворуким как я. Поэтому на верхнем слое образовались 4 перемычки. Размеры платы выбраны под корпус G1068B.

 

  После первого включения необходимо ввести концентрации стандартов, которые предполагается использовать. Они сохранятся в EEPROM памяти и каждый раз их вводить не нужно.

  Дальше делаем калибровку:  измеряем холостую пробу (бланк),  установив пробирку и нажав  'Blank'. 

Измеряем пробирку со стандартом 'Standard'.  На дисплее появится 'I=…' интенсивность света в количестве посчитаных импульсов с датчика  и  при повторном нажатии 'F=…'  - калибровочный фактор (это число, которое в дальнейшем будет использоваться для пересчёта абсорбции света в концентрацию аналита).  Все параметры калибровки также сохраняются в памяти.

Бланк лучше всего делать по осм. или дист. воде с добавлением реагента, выдержкой точного времени, как и при анализе. Нельзя использовать просто воду. Это потому что реагент может добавить поглощения света из-за небольшой начальной окраски или мутности. В таком случае, используя просто воду для бланка, мы получим ошибочное завышение результатов измерений, особенно на маленьких концентрациях.

              Самое важное!

            Пробирки должны быть чистыми снаружи и внутри. Изнутри их надо периодически мыть тампоном из ткани. Осадок на стенках и дне от реагентов PO4 полностью не вымывается струей воды. Снаружи протирать сухой салфеткой. Воду для разведения стандарта и бланка обязательно брать отстоянную, комнатной температуры. Если налить сразу из водоочистки, то на стенках пробирки и в толще воды образуются мелкие пузырьки, которые рассеивают свет и прям очень сильно влияют на результат!

Время рекции на фосфаты необходимо соблюдать 5 минут строго. Дальше очень быстро в растворе образуется муть и со временем выпадает в осадок. Бланк должен быть вода + реагенты.

Тест на нитраты линеен примерно до 20, если повезет. Похоже это особенность реакции. Калиброваться нужно в том диапазоне, который нас интересует, т.е. не нужно брать стандарт 100 мг/л, если в аквариуме 5 и интересует диапазон где-то 0 – 10.  Бланковать тоже по воде+реагент, на нитратах мутности нет, но есть начальная окраска.

[Алексей Ф]

Интересно получилось,2 в одном

[zubrikon]

Дмитрий, архив не скачивается - пишет у вас нет доступа к файлу.

[Dmitry_N]

Дмитрий, архив не скачивается - пишет у вас нет доступа к файлу.

 

Тогда через гугл диск.

https://drive.google...iew?usp=sharing

[zubrikon]

Тогда через гугл диск.

https://drive.google...iew?usp=sharing

Попробуй в  rar запаковать и прицепить  в первом сообщении - может в этом дело.

[Dmitry_N]

 Фотометр NP.rar   3,07МБ   142 скачиваний

 

У меня, наверное, нет прав редактировать сообщения

[Карен]

Дмитрий, а нет проблемы нестабильности яркости свечения светодиодов? Мы с коллегами делали когда-то давно (когда был энтузиазм) такую схему, столкнулись с тем, что при измерении очень низких концентраций (например низкие уровни фосфата, или тест на железо) схема становится крайне чувствительной к флуктуациям яркости светодиода, которая в свою очередь зависит и от его температуры и от микроколебаний напряжения на нем. Была мысль использовать вместо диода мелкую обычную лампочку накаливания на 5 вольт, но руки так и не дошли.

[Dmitry_N]

    Карен, конечно есть, от физики никуда не денешься. Ток светодиодов стабилизирован микросхемой LD1117, включенной по схеме источника тока. Но с прогревом самого кристалла светодиода, его светимость падает, процентов так на 4-5. Если измерять на холодную и делать не одно измерение, а 5-10-20, то будет явный тренд падения интенсивности, что соответствует увеличению абсорбции.

    Чтобы от этого не случилось я сделал предпрогрев диода. После выбора режима в меню Фосфаты/Нитраты включается соответствующий диод на 100% мощности (чтобы долго не ждать) и идет отсчет ожидания прогрева 10 секунд. После форсированного 10 сек. прогрева, он продолжает работать на 50% duty cycle (то включается то отключается несколько раз в секунду). И в таком "тепленьком" состоянии уже можно проводить измерения, ничего сильно никуда не плывет. 

Почему бы просто не держать его всегда включенным на 100%? Потому что измерение состоит из двух частей:

1) диод включается на 100% и измеряется интенсивность света. 2) диод гаснет на то же время и измеряется фоновое освещение (dark count). Дальше из 1 вычитается 2, чтобы компенсировать фоновую засветку. Таким образом, если держать диод все время 100%, горячим, за время измерения "dark count" он остынет и следующее измерение окажется завышенным по интенсивности.

 

Там в архиве с проектом в экселевском файлике экспериментов есть табличка. У меня получилось, что при 50% режиме прогрева (без форсажа) пришлось бы ждать минимум минуту. 

 

 

  Лампы накаливания на самом деле тоже не подарок. В медицинских биохим. анализаторах приходится ждать 30 минут прогрева лампы после включения. И срок службы 1000часов.

  Если пытаться еще улучшить стабильность источника, мне кажется, самый лучший способ это полупрозрачное зеркало под углом на выходе источника света и еще один детектор: половина света идет в измер. кювету, половина на референсный детектор. Так мы всегда будим знать, на сколько изменился световой поток, и сможем програмно скомпенсировать изменение. 

  В нашем случае это, наверное, не уместно, потому что не укладывается в концепцию простого фотометра из говна и палок доступных компонентов. Если что-то и улучшать, первое, это избавиться от круглых кривых кювет и заменить их квадратными, из нормального оптического стекла, как в КФК.

[Карен]

В нашем случае это, наверное, не уместно, потому что не укладывается в концепцию простого фотометра из говна и палок доступных компонентов. Если что-то и улучшать, первое, это избавиться от круглых кривых кювет и заменить их квадратными, из нормального оптического стекла, как в КФК.

Спасибо за информацию, очень обстоятельный подход.

Насчет квадратных кювет - вот такие мне прислал коллега LetoNaMore с этого форума. Широкие планировалось использовать как раз для точных тестов с едва заметными переходами окраски (типа теста на железо). Жаль, и у него и у меня потом обстоятельства изменились, интерес приугас и дело не было доведено до конца.

[avfv]

Почему TSL237?  Их характеристики приятно удивили. Можно, конечно, сделать на фотодиодах и АЦП, но это потребует много дополнительных деталек, а результат будет зависеть от топологии платы и качества монтажа. 

 

Честно говоря, удивительно что удалось получить результат с ними, да еще и без светоизолирующего кожуха на всей конструкции. Датчики, интергрирующие фототок, выдают на порядок более стабильный результат.

 

Для повышения точности, (а фосфаты имеет смысл мерять до 0.1-0.2) все же лучше попробовать перейти на квадратные кюветы для фотометров, с длиной оптического пути 5 см. 

 

По поводу прогрева диода... Ханна калибруется быстро, вполне так включает/выключает диод между калибровкой и измерением. Может дело в стабилизаторе тока?

[Dmitry_N]

 

По поводу прогрева диода... Ханна калибруется быстро, вполне так включает/выключает диод между калибровкой и измерением. Может дело в стабилизаторе тока?

Если измерение происходит быстро, кристалл не успеет разогреться и интенсивность не уплывет. В этом смысле решение фотодиод+АЦП - лучше, но схема будет чуть-чуть сложнее: добавится операционник и АЦП, так как встроенного в атмегу 10-битного не хватит.

Ханну, к сожалению, в руках не держал, не знаю как там устроено.

[Dmitry_N]

Если измерение происходит быстро, кристалл не успеет разогреться и интенсивность не уплывет. 

А даже если и уплывет, давайте прикинем что, если вместо 148000 по интенсивность будет 147000.

(Log10(148000)-Log10(147000))*F, где F для фосфатов выходит порядка 2.

Получается, что фосфаты примерно уплывут на 0.006. Наверняка кривизна пробирки, химии и рук превзойдут эту погрешность

[Alex50]

Тогда через гугл диск.
https://drive.google...iew?usp=sharing

Доброго Вам. Файл открывается, но не RAR. Открывайте 7zip.

Отправлено с моего SM-A525F через Tapatalk

[Alex50]

Фотометр NP.rar

У меня, наверное, нет прав редактировать сообщения

7-ZIP. Открывает

Отправлено с моего SM-A525F через Tapatalk

[aquanavt]

Изнутри их надо периодически мыть тампоном из ткани. Осадок на стенках и дне от реагентов PO4 полностью не вымывается струей воды

А это ко всем реагентам PO4 относится? Дело в том, что Mastertronic в том числе PO4 измеряет и там рекомендуют проводить очистку реакционной камеры раз в 4 недели. Это при условии, что тесты на PO4, а также на NO3, I, Fe, KH, Ca и т.д. делаются раз в сутки. Реагенты для PO4 там от Red Sea (они используют сторонние тесты для своего гаджета). Промывка камеры делается сначала 0.1-0.2M HCL, потом тряпочкой со спиртом протирается, куда же без этого

[Dmitry_N]

С PO4 у меня так выглядит уже через несколько минут:

 

 

У всех ли реагентов так, не знаю, но скорее всего методика примерно одна и та же.

Написал про это, потому что сам наступил на все эти грабли

[Alex50]

Какой програмкой прошить?

Отправлено с моего SM-A525F через Tapatalk

[Alex50]

Собрал схему. Прошил.
Есть вопросы.. при нажатии на NO3 диоды не горят. При нажатии на PO4 горят оба диода. В чём косяк...??!.

Отправлено с моего SM-A525F через Tapatalk

[laymansoft]

Для определения нитратов  используется зелёный светодиод 568нм, для определения фосфатов - красный светодиод 700нм.

 

А почему выбрано именно такое соответствие цветов тестам? В Ханне на фосфаты, например, зеленый светодиод. Не знаю, как в Ханне на нитраты, но полагаю, что красный..