Перейти к содержимому

Open

Фотография
* * * * * 1 Голосов

Фотометр на фосфаты/нитраты - проще не бывает.


  • Авторизуйтесь для ответа в теме
Сообщений в теме: 47

#41 Dmitry_N

Dmitry_N

    Продвинутый пользователь

  • Пользователи
  • PipPipPip
  • Cообщений: 134
  • Откуда:Барыбино

Отправлено 15 Сентябрь 2024 - 15:36

Здравствуйте.

А можно чем-то заменить TSL237? на али только одно предложение, недешевое и неизвестного происхождения )

И можно ли добавить третий "анализ" - на железо?

По железу, из-за того, что его очень мало в морской воде (меньше 1ppb), нужна более серьезная схема фотометрирования, с референсным датчиком и плоскими кюветами, если это вообще поможет.

Надо смотреть методику теста, какая там чувствительность получается.



#42 Serg82

Serg82

    Новичок

  • Пользователи
  • Pip
  • Cообщений: 7
  • Меня зовут:Сергей
  • Откуда:Екб

Отправлено 17 Сентябрь 2024 - 23:18

F при калибровке для нитрата получается 65-75, для фосфата 2.0-2.4.

 

I(интенсивность света) по пробирке с водой может быть 50000 - 150000. Чем ближе к верхней границе, тем лучше, но 150000 не нужно превышать. Настроить можно, меняя ток светодиода. 

 

Повторяемость по фосфатам получается +-0.01, по нитратам +-0.6, но может быть хуже из-за взвеси порошка и пузырей воздуха в пробирке.

с фосфатами у меня все заработало сразу и отлично, а вот с нитратами проблема: I показывает столько же - ~80к, а вот F от 200 до 400. После калибровки измеряю пробирку с "бланком" - показывает то 2, то 5, то -1, измеряю стандарт - тоже пляшет от 7 до 14, хотя он 10...



#43 Serg82

Serg82

    Новичок

  • Пользователи
  • Pip
  • Cообщений: 7
  • Меня зовут:Сергей
  • Откуда:Екб

Отправлено 17 Сентябрь 2024 - 23:21

По железу, из-за того, что его очень мало в морской воде (меньше 1ppb), нужна более серьезная схема фотометрирования, с референсным датчиком и плоскими кюветами, если это вообще поможет.

Надо смотреть методику теста, какая там чувствительность получается.

мне для пресного, там 0.05-0.1 обычно. Можно наверное просто скопировать всю секцию  Po4 (там та же концентрация тестового раствора), но использовать канал светодиода от No3 и попробовать откалибровать  :)



#44 Dmitry_N

Dmitry_N

    Продвинутый пользователь

  • Пользователи
  • PipPipPip
  • Cообщений: 134
  • Откуда:Барыбино

Отправлено 18 Сентябрь 2024 - 18:45

с фосфатами у меня все заработало сразу и отлично, а вот с нитратами проблема: I показывает столько же - ~80к, а вот F от 200 до 400. После калибровки измеряю пробирку с "бланком" - показывает то 2, то 5, то -1, измеряю стандарт - тоже пляшет от 7 до 14, хотя он 10...

Сами по себе каналы совершенно одинаковые, отличаются только светодиоды. Калибровочный фактор 200- 400 это совсем конский, поэтому нет повторяемости.

Скорее всего либо светодиод не зеленый, либо окраска в растворе слишком слабая - почти нет разницы цвета между бланком и стандартом (не работает тест или какая-то ошибка в методике).

Сам канал проверить не сложно. Нужно сделать 10 бланков по воздуху (без пробирки вообще) и записать значения I, затем посчитать коэфф. вариации. У меня получался в районе 0.1%. Если сильно больше, какая-то проблема в электронике, если нет - в методике.

повтор.png

 

 



#45 Dmitry_N

Dmitry_N

    Продвинутый пользователь

  • Пользователи
  • PipPipPip
  • Cообщений: 134
  • Откуда:Барыбино

Отправлено 18 Сентябрь 2024 - 20:56

мне для пресного, там 0.05-0.1 обычно. Можно наверное просто скопировать всю секцию  Po4 (там та же концентрация тестового раствора), но использовать канал светодиода от No3 и попробовать откалибровать  :)

Тогда могу рассказать как сделать по-простому, ничего не переделывая, в режиме нитратов (т. к там зеленый светодиод и он больше нам подходит, чем красный) .

У меня есть набор UHE Железо и только что попробовал. Почему-то с реагентом 1 для распаковки хелатов ничего не получилось, - реакция не идет, может быть набор старый.  Сделал только с добавлением реагентов 2 и 3. В качестве стандарта развел UHE стандарт из комплекта 5мг/л в 10 раз (стало 0.5 мг/л).

Ждал минут 10-15, получилось так:

 

IronSTD.jpg

 

Дальше сделал бланк по пробирке с водой и измерил стандарт в режиме "Absorbance" ('это измерение абсорбции, без всяких других обсчетов).

 

IronS1.jpg

 

Считаем наш калибровочный фактор: F = Конц_стандарта / Абсорбция_стандарта = 0.5 / 0.0286 = 17.5  (можно его запомнить - это и есть наша калибровка железа).

 

Теперь, таким же путем, в режиме абсорбции, замеряем раствор с неизвестной концентрацией. Я просто еще раз замерил тот же стандарт.

 

IronSTD.jpg

 

Умножаем абсорбцию на F и получаем концентрацию: 0.0303 * 17.5 = 0.53 мг/л.  Да, разброс есть но, в принципе, похоже) 

Прикрепленные изображения

  • IronS2.jpg


#46 Dmitry_N

Dmitry_N

    Продвинутый пользователь

  • Пользователи
  • PipPipPip
  • Cообщений: 134
  • Откуда:Барыбино

Отправлено 18 Сентябрь 2024 - 22:09

Гулять так гулять :biggrin:

Измерил железо в TM K+ и в жиже непонятного происхождения, но безбожно нажористой!

 

ТМ K+ - в разведении в два раза, "Aquabalance" - в разведении в 100 раз.

 

1726684132060.jpg

1726684132016.jpg 1726684132032.jpg

 

В TM K+ получается 0.15*17.5*2 = 5.25 мг/л

 

В аквабалансе   0.3850*17.5*100 = 674 мг/л  :O (может даже больше, если я вышел за пределы линейности теста) 



#47 Serg82

Serg82

    Новичок

  • Пользователи
  • Pip
  • Cообщений: 7
  • Меня зовут:Сергей
  • Откуда:Екб

Отправлено 22 Сентябрь 2024 - 21:02


 

В аквабалансе   0.3850*17.5*100 = 674 мг/л  :O (может даже больше, если я вышел за пределы линейности теста) 

При 1 мл на литр он вроде должен давать 7мг/л, но явно же там не все железо в двух и трех- валентной форме, скорее даже меньшая его часть.

А при этом методе ведь постоянно будет сбиваться калибровка нитратов и каждый раз её делать заново?



#48 Serg82

Serg82

    Новичок

  • Пользователи
  • Pip
  • Cообщений: 7
  • Меня зовут:Сергей
  • Откуда:Екб

Отправлено 22 Сентябрь 2024 - 22:31

Сами по себе каналы совершенно одинаковые, отличаются только светодиоды. Калибровочный фактор 200- 400 это совсем конский, поэтому нет повторяемости.

Скорее всего либо светодиод не зеленый, либо окраска в растворе слишком слабая - почти нет разницы цвета между бланком и стандартом (не работает тест или какая-то ошибка в методике).

Сам канал проверить не сложно. Нужно сделать 10 бланков по воздуху (без пробирки вообще) и записать значения I, затем посчитать коэфф. вариации. У меня получался в районе 0.1%. Если сильно больше, какая-то проблема в электронике, если нет - в методике.

 

 

 

Серию таких бланков сделал - все нормально.

Решил попробовать синий светодиод и проблема сразу ушла, повторяемость хорошая.

Причем зеленый светодиод приходилось брать заметно ярче чем красный чтобы добиться интенсивностей порядка 80к, а вот синий по яркости такой же как красный. Зеленый тусклый тоже проблему не решал, а интенсивность падала до ~12к.

Возможно датчик не оригинал, с каким-нибудь провалом в зеленом спектре. Забыл еще сказать - у меня он всего один, каналы развязаны 2к сопротивлениями на всякий случай, фронты по осциллографу проверял, там все в порядке.

 

Еще обнаружил, хотя для кого-то может и не новость, что бытовой осмос (аля Гейзер), не убирает NO3 из воды, хотя соли жесткости убирает точно. Но это сразу было заметно - пробирка с бланком и раствором почти одинакового оттенка. Поэтому проверял на дистилляте из автомагазина.

 

Спасибо за девайс :)






Количество пользователей, читающих эту тему: 0

0 пользователей, 0 гостей, 0 анонимных