Сообщений в теме: 273

[heckfy]

Добрый времени суток форумчане. Подскажите как изготовить калибровочный тест из K2HPO4, не имею Hanna, поэтому нужен калибровочный тест. Сколько фосфатов в 1 грамме K2HPO4 ?

[Dremel]

В безводном - 0,545 г.

Если водность неизвестна - прокалить при температуре больше 50 град.

[wolk]

Господа, подскажите, в какой посуде лучше всего развести концентрированную серную кислоту с водой и хранить ее? Подойдет ли для этого пэт бутылка из-под минералки или полиэтиленовая канистра?

[Карен]

В стеклянной или полиэтиленовой.

ПЭТ (из под минералки) не пойдет.

[wolk]

В стеклянной или полиэтиленовой.

ПЭТ (из под минералки) не пойдет.

Карен, не подскажите, а соляную/азотную разбавленную тоже в полиэтилене лучше хранить?

[wolk]

Вернее, раствор азотной к-ты в тесте на КH:

"нужно получить раствор с концентрацией в пять раз меньше, 0.02н. Поэтому содержимое одной ампулы надо влить в 5 литров осмосной воды."

Можно ли его хранить в полиэтиленовой канистре? Или лучше стеклянный бутыль на 5 литров искать?

[Карен]

Проще разбавить до 1 литра (получится раствор пятикратной концентрации) и хранить этот раствор в литровой бутылке. Можно и ПЭТ.

От него отлил 100мл, довел точно до 500мл (то есть разбавил в 5 раз) и это будет твой рабочий раствор.

 

Куда тебе столько

 

Соляную разбавленную (0.02н) я хранил в пет бутылках, но через год там плесень заводится

Сейчас в стеклянной хранится 5-ти кратный концентрат, как описано выше.

[ilys]

Подскажите что нужно для теста парамолибдат аммония или молибдат аммония или совсем не принципиально?

[Карен]

В рецептах я видел только молибдат аммония.

[Cezet]

Всем привет!

Пришли посылки с химией.

Буду делать по Кареновскому рецепту капельные растворы.

Подскажите плиз.

Кислоту(Электролит) 1.28 нужно разбавить 1:1 ?

 

НО, если у Карена в рецепте нужно капать 10 капель, то если НЕ разбавлять 1.28 то капать нужно 5 капель?

 

И еще вопрос

, Алексей мне как то писал что    ""Гидросульфат калия -Пользоваться не так удобно, как кислотой. Лучше не пытаться делать его раствор, а отмерять салифертовской ложкой сухой""

 

В чем собственно неудобство?Раствор быстро портится?

[Alchemist]

Неудобство в том, что растворимость гидросульфата калия не так уж велика. Чтобы внести в пробу то же количество ионов водорода, что и с 20% серной кислотой, придётся добавлять довольно большой объём раствора. Проба при этом заметно разбавится и придётся пересчитывать полученную концентрацию фосфата.

[Cezet]

Спасибки Алексей, значит будем ложечками.

Я его тоже купил по твоему совету, но пока не знаю как удобнее и менее геморойно, с кислотой или гидросульфатом калия, нужно оба варианта попробовать.

А как ваше мнение чем удобнее делать тест ,гидросульфатом или кислотой?

 

И по кислоте, нужно электролит 1.28 разбавлять или нет,и если нужно то на сколько?Для Кареновского капельного чтоб по 5 капель)))

[Карен]

Да, вроде получается что надо в 2 раза разбавить кислоту.

Более концентрированную капать не стоит (в смысле не стоит капать 5 капель концентрированной, вместо 10 капель разбавленной), там может быть чувствительно к концентрациям и кислотности. Ну или по крайней мере проверить одинаковые или нет получаются результаты.

[blurman]

Очень интересная тема. Подскажите, пожалуйста, два вопроса непонятны.

1. Подходит ли этот рецепт для Hanna Phosphorus ULR? Если да - то почему у производителя разные порошки? Если нет - то в чем отличие?

2. Про тест сказано выше, что измерение надо проводить по истечении пяти минут после смешивания в морской водой. Производитель Hanna заявляет, что раствор наоборот валиден не более пяти минут. Как совмещается эта информация?

И еще необязательный вопрос: наблюдается ли с этим тестом тенденция к уменьшению показаний при проведении последовательности измерений?

Большое спасибо заранее и извините, если вопросы тупые

[Alchemist]

1. Разные варианты проведения реакции получения молибденовой сини дают разный диапазон линейной зависимости оптической плотности от концентрации фосфата. Этот рецепт подходит для Hanna 736, 713, Milwaukee MW-12. Возможно, фирменные наборы реактивов имеют более узкие диапазоны. Описанная здесь методика достаточно чувствительна для определения долей микрограмма, если бы был соответствующий фотометр. Насколько далеко вверх по концентрации можно измерять не помню, но до 2.5 мг/л точно работает.
2. В методике сказано, что измерение оптической плотности нужно проводить не раньше, чем через 5 минут после смешения и не позднее, чем через 2-3 часа. Т.е. молибденовая синь получается довольно стабильная.

[blurman]

не позднее, чем через 2-3 часа. Т.е. молибденовая синь получается довольно стабильная.

Т.е. фирменные порошки дают менее стабильную синь? Возможно из-за того, что порошки,а не растворы

[Карен]

1. Подходит ли этот рецепт для Hanna Phosphorus ULR? Если да - то почему у производителя разные порошки? Если нет - то в чем отличие?

Я именно им и пользуюсь (Hanna Phosphorus ULR). Подозреваю, что порошки у них одинаковые, возможно только маркировка разная.
 

2. Про тест сказано выше, что измерение надо проводить по истечении пяти минут после смешивания в морской водой.
Производитель Hanna заявляет, что раствор наоборот валиден не более пяти минут. Как совмещается эта информация?

Я сейчас измеряю через 4 минуты. Вставил пробирку с морской водой, обнулил прибор по ней, влил из 1мл шприца реактив, подождал минуту и запускаю трехминутный таймер на Ханне. Итого получается от момента вливания реактива до измерения 4 минуты.
 

И еще необязательный вопрос: наблюдается ли с этим тестом тенденция к уменьшению показаний при проведении последовательности измерений?

Не понял вопроса - серия измерений одной и той же пробирки с реактивом? В смысле раствор становится со временем менее синим? Такого нет. Или несколько подряд разных тестов одной и той же воды? В смысле измерили, вылили, снова замесили измерили и цифра каждый раз все меньше и меньше? Если такое происходит, значит с прибором что-то. Может батарейка на исходе?
 

2. В методике сказано, что измерение оптической плотности нужно проводить не раньше, чем через 5 минут после смешения и не позднее, чем через 2-3 часа. Т.е. молибденовая синь получается довольно стабильная.

Тут тонкость в том, что в принципе молибденова синь может получаться в реакции с фосфатами и силикатами (еще и на мышьяк реагирует, но это не наш случай). В реактиве на фосфат условия подобраны так, что идет реакция на фосфат, а реакция на силикат тормозится. Но если оставить пробирку стоять на очень долго  (на весь день например или сутки) и раствор посинел - значит у вас силикатов много. Я так совершенно случайно узнал, что у меня в одном из аквариумов зашкаливал силикат (из-за заложенного туда сипоракса - убрал сипоракс, силикат за пару недель пришел в норму).

 

Вообще, проверить правильность показаний теста очень просто тестовым раствором. Замесить свежую морскую воду, убедиться, что тест показывает в ней около 0. Добавить фосфат (KH2PO4 например) до концентрации скажем 0.1ppm по фосфату. Измерить. Я так периодически (очень редко) проверяю.

[Cezet]

УРАааааа

Я набадяжил и с первого раза получилось))))))

 

С серной пока не стал заморачиваться т. к. под шумок и Калий сернокислый взял.

Кароче из 5 тестов 1 дал погрешность в 0.01 единицу.

 

ВСЕ вместе с пересылками реагентов и пазырьками с запасом на лет 5 еженедельных тестов обошлись в 1000 руб.

 

Карен и Алексей огроменное спасибо за терпение и помощь    

[blurman]

Карен, спасибо, за ответ. Про последовательность я имел ввиду, когда теми же пробирками последовательно несколько раз измерять, не меняя воду. На r2r я читал про такой же симптом. Это наблюдается не всегда. Мне как возможное объяснение говорили, что органика в воде влияет на результат. А когда последовательно несколько раз делаешь тест - то она оседает. Но что-то не верится, она же в обеих бутылочках должна быть.

[Cezet]

Разница по времени у меня в 5 минут раз 5 одного раствора без изменений ровно через час падение  с 0.14 до 0.07

 

Тест делал капельный, первый, все четко как написал Карен только вместо кислоты порошок Калия сернокислого в капельках туго растворялся,я в баночку отлил из тестируемого 2 пузырька 1мл растворил калий и вылил обратно всю смесь в пузырек, результаты тестов с пакетиком ханны и самомеса совпали 1 в 1  0.14

 

Второй и последующие тесты (раз 5-6 делал) уже калий сыпал в пузырек(2 теста по 0.48г , остальные уже просто по 4 ложечки салиферт), разбалтывал-растворял и капал капли по инструкции Карена, причем 4 минуты не выдерживал,а делал наоборот по разновременным промежуткам, все тесты прошли 1 в 1  0.14(один корявенький 0.13)